T/QAS 112-2024 工业氢氧化镁中钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

《工业氢氧化镁中钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》标准文件主要内容的详细总结：

​​核心内容：​​ 该标准规定了一种使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定盐湖来源工业氢氧化镁中六种杂质元素（钾-K、钠-Na、钙-Ca、锂-Li、铁-Fe、硼-B）含量的方法。

​​详细要点：​​

1. ​​范围 (Scope):​​

   • 适用于​​盐湖工业氢氧化镁​​样品。
   • 检测元素：钾 (K)、钠 (Na)、钙 (Ca)、锂 (Li)、铁 (Fe)、硼 (B)。
   • 规定了方法的​​检出限 (LOD)​​：
     • 钾 (K): 0.0006%
     • 钠 (Na): 0.0002%
     • 钙 (Ca): 0.00004%
     • 锂 (Li): 0.00002%
     • 铁 (Fe): 0.00002%
     • 硼 (B): 0.00003%

2. ​​引用标准 (Normative References):​​

   • GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》：规定实验用水要求（二级水）。

3. ​​原理 (Principle):​​

   • 样品用​​硝酸 (1+1)​​ 溶解。
   • 溶解后的试样溶液导入​​ICP-OES​​。
   • 各元素在等离子体中被激发，发射特征波长的光。
   • 元素浓度与其特征谱线发射光强度成正比。
   • 关键点：采用​​基体匹配法​​消除高浓度镁 (Mg) 基体对测定的干扰。即，标准溶液系列使用​​高纯度氧化镁 (MgO ≥ 99.99%)​​ 溶解后配制成与样品溶液相似的基体背景。

4. ​​试剂 (Reagents):​​

   • ​​水：​​ GB/T 6682 规定的二级水。
   • ​​硝酸 (HNO₃)：​​ 优级纯 (p ≈ 1.42 g/mL)。
   • ​​硝酸溶液：​​ 1+1 (体积比)。
   • ​​氧化镁 (MgO)：​​ 纯度 ≥ 99.99%，用于基体匹配。
   • ​​单元素标准储备溶液 (1 mg/mL)：​​ 市售有证标准物质，包括 K, Na, Ca, Li, Fe, B。
   • ​​混合标准储备溶液 (0.1 mg/mL)：​​ 由上述单标溶液各取10mL，加入10mL硝酸溶液(1+1)，用二级水定容至100mL容量瓶制得。

5. ​​仪器和设备 (Apparatus):​​

   • ​​电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)：​​ 核心设备。
   • ​​电子天平：​​ 感量 ±0.0001 g。
   • ​​可调式控温电热板：​​ 用于样品溶解。

6. ​​试验步骤 (Procedure):​​

   • ​​7.1 样品制备 (Sample Preparation):​​
     • 准确称取约 1.00g 试样 (精确至 0.0001g) 于 100mL 烧杯中。
     • 加入 20mL 水和 10mL 硝酸溶液 (1+1)。
     • 缓慢加热溶解，冷却。
     • 转移至 100mL 容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
     • 注：可根据待测元素含量调整称样量或稀释倍数。
   • ​​7.2 工作标准曲线的绘制 (Preparation of Calibration Solutions and Calibration Curve):​​
     • 称取 7 份约 0.69g 高纯氧化镁 (MgO, 精确至 0.0001g)，分别置于 100mL 烧杯中。
     • 各加入 20mL 水和 10mL 硝酸溶液 (1+1)，加热溶解，冷却。
     • 分别转移至 7 个 100mL 容量瓶中。
     • 向这 7 个容量瓶中分别加入混合标准储备溶液 (0.1 mg/mL) ​​0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL​​。
     • 用二级水稀释至刻度，摇匀。得到浓度为 ​​0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mg/L​​ 的 ​​基体匹配标准溶液系列​​。
     • 在 ICP-OES 最佳条件下（推荐条件见附录 A），测定各标准溶液中待测元素的发射光强度。
     • 以待测元素浓度为横坐标 (mg/L)，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。
   • ​​7.3 样品测试 (Sample Measurement):​​
     • 在​​与绘制标准曲线相同的仪器条件​​下，测定​​样品溶液 (7.1)​​ 中各杂质元素的发射光强度。
     • 根据测得的强度值，从相应的标准曲线上查出该元素在样品溶液中的质量浓度 ​​(C, mg/L)​​。
     • ​​空白试验：​​ 称取与样品等量的高纯氧化镁 (约 0.69g)，按​​样品制备 (7.1) 和样品测试 (7.3)​​ 的​​完全相同步骤​​进行操作和测定，得到空白溶液的浓度值 ​​(C₀, mg/L)​​。

7. ​​试验数据处理 (Calculation):​​

   • 各元素含量以质量分数 ​​(ω, %)​​ 表示，按以下公式计算：
     ω = [ (C - C₀) * V * f * 10⁻⁶ ] / m * 100%
   • ​​式中:​​
     • ​​ω：​​ 待测元素的质量分数，单位：%
     • ​​C：​​ 从标准曲线上查得的样品溶液中待测元素的浓度，单位：mg/L
     • ​​C₀：​​ 从标准曲线上查得的空白溶液中待测元素的浓度，单位：mg/L
     • ​​V：​​ 样品溶液的定容体积，单位：mL (本方法中通常为 100mL)
     • ​​f：​​ 样品溶液的稀释倍数 (未稀释时 f=1)
     • ​​m：​​ 试样的称样量，单位：g
     • ​​10⁻⁶：​​ 将 mg/L 转换为 g/mL 的系数 (1 mg/L = 10⁻⁶ g/mL)

8. ​​允许差 (Permissible Tolerances):​​

   • 规定了​​两次平行测定结果之间的绝对差值​​的最大允许范围。
   • 区分了​​同一实验室 (Repeatability)​​ 和​​不同实验室 (Reproducibility)​​ 的允许差。
   • ​​表 1 不同元素的允许差 (关键数据):​​

     元素	同一实验室允许差 ω (%)	不同实验室允许差 ω (%)
     ​​K​​	0.003	0.003
     ​​Na​​	0.0004	0.0004
     ​​Ca​​	0.0008	0.0008
     ​​Li​​	0.00003	0.00003
     ​​Fe​​	0.0002	0.0005
     ​​B​​	0.0003	0.0006

9. ​​附录 A (资料性附录):​​

   • 提供了 ICP-OES 仪器操作条件的​​推荐参数​​（资料性，非强制性）。
   • ​​表 A.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件:​​
     • ​​通用参数 (所有元素相同):​​
       • 射频功率 (RF Power): 1150 W
       • 曝光时间 (Exposure Time): 30 s
       • 进样时间 (Sample Uptake Time): 65 s
       • 冲洗时间 (Rinse Time): 30 s
     • ​​各元素分析波长 (Analyte Wavelength):​​
       • K: 766.490 nm
       • Na: 589.592 nm
       • Ca: 317.933 nm
       • Li: 670.784 nm
       • Fe: 259.940 nm
       • B: 249.773 nm

​​总结关键点：​​

• ​​方法核心：​​ ICP-OES + ​​基体匹配法​​ (用高纯 MgO 匹配样品基体)。
• ​​适用对象：​​ 盐湖工业氢氧化镁。
• ​​检测元素：​​ K, Na, Ca, Li, Fe, B。
• ​​样品处理：​​ 硝酸 (1+1) 溶解，定容至 100mL。
• ​​标准曲线：​​ 用高纯 MgO 溶解后添加混合标液配制成 0-5 mg/L 的系列。
• ​​结果计算：​​ 根据浓度、体积、稀释倍数和称样量计算质量分数 ω(%)。
• ​​精密度要求：​​ 规定了严格的平行测定允许差。
• ​​仪器参数：​​ 附录提供了推荐的波长和通用仪器条件。

这份总结涵盖了标准文件的技术要求、操作流程、数据处理和质量控制的所有核心要素。