T/XMSSAL 0145-2025 供厦食品 动物源性食品中129种兽药药残留的测定 液相色谱-串联质谱法

以下是《供厦食品动物源性食品中129种兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（T/XMSSAL 0145-2025）标准的详细内容总结：

​​一、标准基本信息​​

• ​​标准编号​​：T/XMSSAL 0145-2025
• ​​标准名称​​：供厦食品动物源性食品中129种兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
• ​​归口单位​​：厦门市食品安全工作联合会
• ​​主要起草单位​​：厦门海关技术中心、福建省农业科学院、厦门市食品药品质量检验研究院等。
• ​​适用范围​​：动物肌肉、水产品、蛋、奶等动物源性食品中129种兽药残留的测定。

​​二、检测目标物​​

涵盖 ​​11大类129种兽药​​，具体包括：

1. ​​硝基咪唑类​​（5种）：地美硝唑、甲硝唑、罗硝唑等。
2. ​​苯并咪唑类​​（17种）：阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑等。
3. ​​β-受体激动剂类​​（20种）：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等。
4. ​​磺胺类​​（24种）：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑等。
5. ​​沙星类​​（16种）：环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星等。
6. ​​激素类​​（20种）：睾酮、孕酮、炔诺酮、群勃龙等。
7. ​​头孢类​​（8种）：头孢氨苄、头孢唑林、头孢喹肟等。
8. ​​大环内酯类​​（10种）：阿奇霉素、替米考星、泰乐菌素等。
9. ​​砜类​​（2种）：氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。
10. ​​抗寄生虫类​​（4种）：左旋咪唑、吡喹酮等。
11. ​​镇静剂类​​（3种）：氯丙嗪、地西泮、安眠酮。

• ​​完整列表及CAS号​​：见附录A（表A.1）。

​​三、方法原理​​

1. ​​提取​​：
   • 试样用 ​​5%酸化乙腈​​（含甲酸）提取，涡旋振荡后离心。
   • 肌肉/水产需加水均质，蛋/奶无需加水。
2. ​​净化​​：
   • 采用 ​​QuEChERS结合EMR-Lipid技术​​：
     • 提取液经 ​​EMR-Lipid dSPE管​​（预先用乙酸铵活化）净化，涡旋离心。
     • 上清液加入 ​​EMR polish粉包​​（无水硫酸镁）二次净化。
3. ​​浓缩复溶​​：
   • 取有机相氮吹至干，用 ​​0.1%甲酸水-乙腈（80:20）​​ 复溶，过 ​​0.22μm滤膜​​ 后上机。
4. ​​检测​​：
   • ​​液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）​​，外标法定量。

​​四、仪器与试剂​​

​​关键仪器​​

• LC-MS/MS（电喷雾离子源，ESI）、组织匀浆器、离心机（≥8000 r/min）、涡旋振荡器、氮吹仪。
• ​​色谱柱​​：ADME-HR柱（50 mm × 2.1 mm, 2 μm）或等效柱。

​​主要试剂​​

• 乙腈、甲醇（色谱级）、甲酸（色谱级）、乙酸铵。
• ​​标准品​​：129种兽药标准品（纯度≥95%），配制方法见附录A。
• ​​标准溶液保存​​：
  • 大环内酯类：-18℃避光保存≤2个月；
  • 头孢类：现配现用；
  • 其他：-18℃避光保存≤12个月。

​​五、分析条件​​

​​液相色谱条件​​

• ​​流动相​​：
  • A：0.2%甲酸水溶液；
  • B：0.2%甲酸乙腈。
• ​​梯度洗脱程序​​（13.5 min）：

  时间 (min)	A%	B%
  0.0	97	3
  2.0	97	3
  5.0	85	15
  9.6	5	95
  11.5	5	95
  11.6	97	3

• ​​流速​​：300 μL/min；​​柱温​​：30℃；​​进样量​​：3 μL。

​​质谱条件​​

• ​​离子源​​：ESI（正离子模式）；
• ​​扫描方式​​：多反应监测（MRM）；
• ​​关键参数​​：
  • 电喷雾电压：5500 V；
  • 离子源温度：550℃；
  • 气帘气：30 psi；碰撞气：Medium。
• ​​各化合物质谱参数​​：保留时间、定性/定量离子对、去簇电压（DP）、碰撞能量（CE）详见 ​​附录B（表B.1）​​。

​​六、方法验证数据​​

​​灵敏度​​

​​准确度与精密度​​

• ​​回收率​​：60%~120%（各化合物在对应添加水平下）；
• ​​精密度​​：
  • 批内相对标准偏差（RSD）≤20%；
  • 批间RSD≤20%。
• ​​添加水平​​：按化合物类别设置（如β-受体激动剂：0.5~5.0 μg/kg）。

​​七、样品处理与保存​​

1. ​​试样制备​​：
   • ​​肌肉/水产​​：去除非食用部分，捣碎混匀；
   • ​​牛奶​​：混匀后取样；
   • ​​鸡蛋​​：去壳后匀浆。
2. ​​贮存​​：-18℃密封保存，分测试样和留样。

​​八、结果计算​​

• ​​公式​​：
  X = /frac{C /times V}{m /times R}
  • X：残留量（μg/kg）；
  • C：试样溶液浓度（ng/mL）；
  • V：最终定容体积（mL）；
  • m：试样质量（g）；
  • R：分取比例（如取8mL提取液时 R = 8/10 = 0.8）。

​​九、附录内容​​

• ​​附录A​​：129种兽药的详细信息（中英文名、分子式、CAS号）。
• ​​附录B​​：质谱参数表（保留时间、离子对、DP/CE值）。
• ​​附录C​​：各组分特征离子质量色谱图（5 ng/mL基质标准溶液示例）。

​​十、关键说明​​

1. ​​专利声明​​：部分内容可能涉及专利，标准发布机构不承担识别责任。
2. ​​替代试剂/仪器​​：标准鼓励使用等效试剂或仪器（如EMR-Lipid净化管、质谱仪型号）。
3. ​​基质效应​​：需使用 ​​基质匹配标准溶液​​ 校准（8.1.3）。

​​总结​​：该标准建立了动物源性食品中129种兽药残留的高通量检测方法，通过优化的QuEChERS前处理和LC-MS/MS分析，具备高灵敏度（定量限0.5~5 μg/kg）、高准确性（回收率60~120%）和良好的重现性（RSD≤20%），适用于市场监管和企业自检。