《祛痘化妆品中15种植物提取物的鉴别及含量测定高效液相色谱-串联质谱法》标准总结

标准概述

T/GAIA 032-2025是由广东省分析测试协会发布的团体标准，规定了祛痘化妆品中15种植物提取物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)鉴别及含量测定方法。该标准将于2025年6月4日正式实施。

适用范围

本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类、凝胶类祛痘化妆品中15种植物提取物的鉴别及含量测定。这15种植物提取物包括：

1. 丹参提取物
2. 甘草提取物
3. 葛根提取物
4. 积雪草提取物
5. 金银花提取物
6. 芦荟提取物
7. 苦参提取物
8. 蒲公英提取物
9. 金缕梅提取物
10. 三七提取物
11. 大黄提取物
12. 黄芩提取物
13. 姜黄提取物
14. 黄柏提取物
15. 广藿藿香提取物

方法原理

样品经处理后，通过高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测组分相对应离子峰面积定量，外标法计算含量。

关键内容

1. 标识组分

标准共涉及44种植物提取物标识组分，每种植物提取物选择2个以上特征成分作为定性标识组分。例如：

• 丹参提取物：丹参酮I(定量)、丹参酮IIA和隐丹参酮(定性)
• 甘草提取物：甘草酸(定量)、甘草苷和甘草素(定性)

2. 样品处理

样品制备步骤包括：

1. 准确称取0.5g样品
2. 加入1%甲酸甲醇溶液超声提取10分钟
3. 定容后离心
4. 0.22μm有机相滤膜过滤

3. 仪器条件

​​液相色谱条件​​：

• 色谱柱：C18柱(3.0mm×100mm,1.8μm)
• 流动相：A为0.1%甲酸溶液，B为乙腈
• 流速：0.35mL/min
• 柱温：30℃
• 进样量：0.5μL(正离子模式)和2μL(负离子模式)

​​质谱条件​​：

• 离子源：电喷雾离子源(ESI)
• 扫描方式：正离子和负离子模式
• 监测方式：多反应监测(MRM)
• 毛细管电压：4000V(正)、2500V(负)
• 干燥气温度：325℃

4. 定性定量方法

​​定性判定​​：

1. 保留时间相对误差在±2.5%以内
2. 监测离子对的相对丰度比偏差不超过规定值

​​定量计算​​：
采用外标法，通过基质标准曲线计算含量。计算公式为：

X = (C × V × D × 1000)/m

其中X为标识组分含量(mg/kg)，C为溶液浓度(μg/L)，V为体积(mL)，D为稀释倍数，m为样品质量(g)

5. 方法性能

• 线性范围加标回收率：75%-125%
• 相对标准偏差：<20%
• 各组分检出限和定量限详见标准附录A

附录内容

标准包含7个资料性附录：

• 附录A：44种标识组分的检出限和定量限
• 附录B：44种标识组分的详细信息(名称、CAS号、分子式、结构式等)
• 附录C：基质混合标准系列溶液建议浓度
• 附录D：液相色谱参考工作条件
• 附录E：质谱参考工作条件
• 附录F：44种标识组分的多反应监测色谱图
• 附录G：15种植物提取物名称及标识组分对应表

实施意义

该标准的发布实施将为祛痘化妆品中植物提取物的鉴别和含量测定提供统一、科学的方法依据，有助于规范市场，保障产品质量，促进行业健康发展。

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