NY/T 4547-2025 肥料中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法

NY/T 4547-2025《肥料中汞的测定催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法》主要内容总结

​1. 适用范围​

• 本方法适用于各类肥料中汞含量的测定，检出限为0.002 mg/kg，定量限为0.006 mg/kg。

​2. 方法原理​

• ​催化热解与还原​：肥料样品经电热蒸发及催化热解，汞化合物被还原为汞原子蒸气。
• ​富集与检测​：汞蒸气通过金汞齐富集后高温释放，利用原子吸收光谱仪在253.7 nm波长下检测吸光度，外标法定量。

​3. 试剂与材料​

• ​关键试剂​：
  • 固定液（含0.5 g/L重铬酸钾的硝酸溶液）。
  • 汞标准储备液（1,000 mg/L）及工作液（10.0 mg/L、1.00 mg/L）。
• ​载气​：氧气（纯度≥99.9%）或洁净空气。

​4. 仪器设备​

• ​直接进样测汞仪​：含电热蒸发器、催化热解炉、金汞齐富集装置及原子吸收检测单元。
• ​辅助设备​：分析天平（精度0.0001 g）、马弗炉（≥900℃）等。

​5. 试样制备​

• ​固体样品​：研磨至全部通过0.50 mm筛（潮湿样品可过1.00 mm筛），混匀后保存。
• ​液体样品​：摇匀后直接取样，避免分层。

​6. 试验步骤​

• ​仪器条件​（参考附录A）：
  • 灰化温度200~300℃（30~70 s），催化热解温度550~950℃，氧气流速200~350 mL/min。
• ​校准曲线​：
  • 配制低浓度（0~0.200 mg/L）和高浓度（0~10.00 mg/L）汞标准系列，确保相关系数≥0.999。
• ​测定​：
  • 称取≥0.05 g试样，直接进样测试。若结果超线性范围，需稀释或调整校准曲线。

​7. 数据处理​

• ​计算公式​： ω=m1m×1000/omega = /frac{m_1}{m /times 1000}ω=m×1000m1​​ 其中，m1m_1m1​为汞质量（ng），mmm为试样质量（g）。
• ​结果表示​：
  • ≥0.100 mg/kg时保留3位有效数字；<0.100 mg/kg时保留至小数点后三位。

​8. 精密度要求​

• 平行测定允许偏差：

  汞含量范围	允许相对偏差
  >1.00 mg/kg	≤20%
  0.100~1.00 mg/kg	≤30%
  ≤0.100 mg/kg	≤50%

​9. 安全要求​

• ​废气处理​：含汞废气需收集，禁止直接排放。
• ​气体安全​：检查氧气钢瓶泄漏，避免爆炸风险。
• ​样品处理​：含硝态氮等易燃样品需与惰性介质（如氧化镁）混合后再检测。

​10. 附录A（参考条件）​​

• 关键参数示例：
  • 完全分解温度650~800℃，时间60~180 s；
  • 金汞齐分解温度600~1000℃，时间12~60 s。

​总结特点​：

• ​快速直接​：无需复杂消解，直接进样缩短分析时间。
• ​高灵敏度​：金汞齐富集技术提升检测下限至ppb级。
• ​安全环保​：严格规定废气处理和危险品操作，确保实验安全。
• ​灵活适用​：支持固体/液体肥料，提供高低浓度校准曲线选择。