T/NAIA 0370-2025 葡萄酒中5种挥发性酯类物质的测定 固相微萃取-气相色谱 质谱法

以下是T/NAIA 03702025团体标准《葡萄酒中5种挥发性酯类物质的测定 固相微萃取-气相色谱/质谱法》的详细内容总结：

​​1. 标准基本信息​​

• ​​标准编号​​：T/NAIA 03702025
• ​​标准名称​​：葡萄酒中5种挥发性酯类物质的测定 固相微萃取-气相色谱/质谱法（SPME-GC-MS/MS）
• ​​适用范围​​：葡萄酒中乙酸异戊酯、己酸乙酯、乙酸己酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯的定量检测。
• ​​归口单位​​：宁夏化学分析测试协会。
• ​​起草单位​​：宁夏食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室）、宁夏化学分析测试协会。

​​2. 核心检测原理​​

• ​​样品前处理​​：葡萄酒样品经15%乙醇水溶液涡旋提取，加入氯化钠和内标物（3-辛醇）。
• ​​富集方法​​：40℃条件下，通过​​顶空固相微萃取（HS-SPME）​​ 富集目标物50分钟，使用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头。
• ​​仪器分析​​：
  • ​​气相色谱​​：DB-WAX色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温（40℃→170℃→200℃）。
  • ​​质谱​​：电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM），内标法定量。
• ​​解吸条件​​：萃取头在GC进样口230℃解吸5分钟。

​​3. 关键试剂与材料​​

• ​​标准品​​：

  化合物	CAS号	分子式	纯度要求
  乙酸异戊酯	123-92-2	C₇H₁₄O₂	>98%
  己酸乙酯	123-66-0	C₈H₁₆O₂	>98%
  乙酸己酯	142-92-7	C₈H₁₆O₂	>98%
  辛酸乙酯	106-32-1	C₁₀H₂₀O₂	>98%
  癸酸乙酯	100-38-3	C₁₂H₂₄O₂	>98%
  ​​内标：3-辛醇​​	589-98-0	C₈H₁₈O	>98%

• ​​溶液配制​​：
  • 标准储备液：10.0 mg/mL（无水乙醇配制，-18℃保存）。
  • 内标工作液：500 μg/mL（15%乙醇水溶液）。
• ​​其他试剂​​：无水乙醇（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、一级水（GB/T 6682）。

​​4. 仪器设备要求​​

​​5. 分析步骤​​

1. ​​样品制备​​：葡萄酒摇匀后冷藏保存。
2. ​​提取与富集​​：
   • 取10.0mL样品 + 100μL内标工作液（终浓度5μg/mL） + 2g氯化钠。
   • 40℃涡旋混匀，SPME萃取50分钟。
3. ​​GC-MS/MS分析​​：
   • ​​色谱条件​​：进样口230℃，不分流进样，升温程序：
     • 40℃（3min）→5℃/min→170℃（8min）→10℃/min→200℃（11min）。
   • ​​质谱条件​​：传输线250℃，离子源230℃，EI能量70eV。
4. ​​定性定量​​：
   • ​​定性​​：保留时间匹配（表2）及离子丰度比偏差≤±50%（表1）。
   • ​​定量​​：内标法（3-辛醇），参考保留时间如下：

     化合物	保留时间（min）
     乙酸异戊酯	7.980
     己酸乙酯	11.143
     乙酸己酯	12.231
     3-辛醇（内标）	15.712
     辛酸乙酯	16.631
     癸酸乙酯	21.689

​​6. 结果计算与质量控制​​

• ​​计算公式​​：
  X = C - C_0
X：样品中被测物含量（μg/mL）；
  C：测定溶液浓度； C_0：空白基质浓度。
• ​​精密度​​：平行测定结果绝对差值≤算术平均值的15%。
• ​​定量限（LOQ）​​：
  • 乙酸异戊酯、己酸乙酯、乙酸己酯：2.0 μg/mL
  • 辛酸乙酯、癸酸乙酯：1.0 μg/mL

​​7. 附录关键信息​​

• ​​附录A（质谱参数）​​：

  化合物	定量离子（m/z）	定性离子（m/z）
  乙酸异戊酯	70.1	43.1, 87
  己酸乙酯	88	99
  辛酸乙酯	88	106, 127

• ​​附录B（总离子流图）​​：

  出峰顺序：1.乙酸异戊酯 → 2.己酸乙酯 → 3.乙酸己酯 → 4.3-辛醇 → 5.辛酸乙酯 → 6.癸酸乙酯。

​​8. 其他要求​​

• ​​空白实验​​：每批次样品需同步进行空白测试。
• ​​结果表示​​：平行测定算术平均值，保留三位有效数字。

此标准系统规范了葡萄酒中关键风味酯类的检测流程，通过SPME-GC-MS/MS技术实现高灵敏度、高选择性分析，适用于葡萄酒质量安全监控及风味研究。