T/FJAS 010-2024 氯碱工业用回收盐

ICS 71.100.99
CCS C2669
团体标准
T/FJAS 010—2024
氯碱工业用回收盐
Recycled salt for chlor-alkali industry
2024 - 11 - 22 发布2024 - 11 - 22 实施
福建省标准化协会 发布

目次
前言............................................................................ II
1 范围................................................................................. 1
2 规范性引用文件....................................................................... 1
3 术语和定义........................................................................... 1
4 技术要求............................................................................. 2
5 采样................................................................................. 2
6 试验方法............................................................................. 2
7 检验规则............................................................................. 5
8 标志、包装、运输和贮存............................................................... 6
附录A （规范性） 硅、铝、钾含量的测定ICP 法................................... 7
T/FJAS 010—2024
II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由福建省东南电化股份有限公司提出。
本文件由福建省标准化协会归口。
本文件起草单位：福建省石油化学工业设计院有限公司、中国检验认证集团福建有限公司、宁德市
福化环保科技有限公司。
本文件主要起草人：于波、丁富珍、魏明光、王连华、袁海堰、赵勇、余雪婷、张海淼、林天富、
李添霞、李紫毅、蔡异灿、王谢建。
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氯碱工业用回收盐
1 范围
本文件规定了氯碱生产中使用的回收盐的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运
输和贮存。
本文件适用于聚苯硫醚、环氧氯丙烷、环氧树脂、盐水提锂、飞灰水洗等化工生产过程中产生的经
处理后能用于氯碱生产的氯化钠的精制、使用和质量控制。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8618 制盐工业主要产品取样方法
GB/T 13025.3 制盐工业通用试验方法水分的测定
GB/T 13025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定
GB/T 13025.5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定
GB/T 13025.6 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定
GB/T 13025.7 制盐工业通用试验方法碘的测定
GB/T 13025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定
GB/T 30902 无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
GB/T 34672 化学试剂离子色谱法测定通则
QB/T 5019 制盐工业（盐及盐化工产品）通用检测方法铵的测定
HJ 501 水质总有机碳的测定燃烧氧化-非色散红外吸收法
HJ 636 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氯碱工业用回收盐recycled salt for chlor-alkali industry
化工生产过程中产生的经精制后能用于氯碱生产的氯化钠。
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4 技术要求
4.1 外观：白色、微黄色、青白色粉状或颗粒状固体，目视无可见杂质。
4.2 氯碱工业用回收盐应符合表1 给出的技术要求。
表1 氯碱工业用回收盐技术要求
项目指标
氯化钠的质量分数，% ≥93.0
水分的质量分数，% ≤4.0
水不溶物的质量分数，% ≤1.0
钙镁离子总量的质量分数，% ≤0.25
硫酸根离子的质量分数，% ≤1.0
铵（以NH4
+计）的质量浓度，mg/kg ≤15.0
总有机碳（以C 计）的质量浓度，mg/kg ≤300
总氮（以N 计）的质量浓度，mg/kg ≤50
二氧化硅（以SiO2 计）的质量浓度，mg/kg ≤100
铝（以Al 计）的质量浓度，mg/kg ≤50
钾（以K 计）的质量浓度，mg/kg ≤5000
溴（以Br 计）的质量浓度，mg/kg ≤1200
碘（以I 计）的质量浓度，mg/kg ≤5.0
注：其他指标由供需双方商定。
5 采样
5.1 组批
生产企业用相同原材料、相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的回收盐为一批。用户以每次
收到的回收盐为一批。
5.2 采样要求
按GB/T 6678 规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4 处
采样。将采取的样品混匀，装于两个清洁、干燥、具塞的聚乙烯瓶中，密封。每份样品量不少于500g。
5.3 样品标签
样品瓶上应贴上标签，并注明：生产企业名称、产品名称、规格、批号或生产日期、采样日期及采
样人员姓名等。
6 试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
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6.1 一般规定
试验所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T 601 和GB/T 603 的规定制备。
6.2 外观
在自然光下目视观察。
6.3 氯化钠含量的测定
6.3.1 氯离子的测定
按GB/T 13025.5 的规定进行。
6.3.2 氯化钠含量的计算
氯化钠含量以质量分数ω1 计，数值以%表示，按式(1) 计算：
35.45
58.44
1



 ···················································· (1)
式中：
ω——按6.3.1 规定测得的氯离子质量分数，单位为百分比（%）；
58.44——氯化钠的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/mol)；
35.45——氯离子的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/mol)。
6.3.3 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。
6.4 水分的测定
按GB/T 13025.3 的规定进行。
6.5 水不溶物的测定
按GB/T 13025.4 的规定进行。
6.6 钙镁离子总量的测定
按GB/T 13025.6 的规定进行。
6.7 硫酸根离子的测定
按GB/T 13025.8 的规定进行。
6.8 铵的测定
按QB/T 5019 规定进行。
6.9 总有机碳的测定
按HJ 501 规定进行。
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其中样品前处理步骤为称取约5 g 已研磨的样品（精确至0.0001g），置于100mL 容量瓶中，采用
超纯水定容至100mL(或根据实际情况决定定容体积)，混匀。超声10min 后进样。
6.10 总氮的测定
6.10.1 紫外分光光度法（仲裁法）
按HJ 636 规定进行。
6.10.2 总氮（TN）分析仪测定法
6.10.2.1 试剂和材料
6.10.2.1.1 超纯水。
6.10.2.1.2 总氮标准贮备液：1000mg/L。准确称取3.61098gKNO3+2.35925g(NH4)2SO4，置于烧杯中，加
超纯水溶解后，转移至1000mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。在4℃条件下可保存2 个月。
6.10.2.1.3 总氮标准使用液：100mg/L。用单刻线吸量管吸取50.00mL 总氮标准贮备液于500mL 容量
瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。在4℃条件下可保存1 周。
6.10.2.2 仪器和设备
总氮（TN）分析仪和一般实验室常用仪器。
6.10.2.3 试验步骤
6.10.2.3.1 标准曲线的绘制
在一组六个100mL 容量瓶中，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 总氮
标准使用液（6.10.2.1.3），用超纯水稀释至刻度，混匀。配制成总氮质量浓度为0.00mg/L、2.00mg/L、
4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00 mg/L 的标准系列溶液，按照（6.10.2.3.3）的步骤测定其响
应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值，绘制总氮校准曲线。
上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。
6.10.2.3.2 空白试验
用超纯水代替试样进样，测定其响应值。
6.10.2.3.3 测定
称取约5 g 已研磨的样品（精确至0.0001 g），置于100mL 容量瓶中，采用超纯水定容至100mL(或
根据实际情况决定定容体积V1)，混匀。超声10min 后，取一定体积的试样注入总氮分析仪，记录相应
的响应值。
6.10.2.4 结果计算
总氮（以N 计）以质量浓度ω2 计，数值以mg/kg 表示，按式（2）计算：
1
1
2 m
( )V
  总氮
 ··················································(2)
式中：
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ρ(总氮)——由校准曲线计算出总氮的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m1 ——试样的质量, 单位为克(g)；
V1 ——样品稀释定容的体积，单位为毫升(mL) 。
6.10.2.5 允许差
两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。
取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。
6.11 硅、铝、钾含量的测定ICP 法
按GB/T 30902 或附录A 的规定进行。
6.12 溴含量的测定离子色谱法
按GB/T 34672 规定进行。
其中品前处理步骤为称取约1g 已研磨的样品（精确至0.0001g），置于500mL 容量瓶中，采用超
纯水定容至500mL(或根据实际情况决定定容体积)，混匀，配置成试样溶液。
6.13 碘含量的测定
按GB/T 13025.7 的规定进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
检验分为型式检验和出厂检验。
7.2 检验项目
7.2.1 型式检验项目
本文件第4 章规定的检验项目全部为型式检验项目，正常情况下，每六个月至少进行一次型式检验。
如有下述情况，应进行型式检验：
——新产品投产时；
——原料、设计或工艺条件改变时；
——产品停产后，恢复生产时；
——出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
——其他需要进行型式检验的情况。
7.2.2 出厂检验项目
本文件规定外观、氯化钠、水分、水不溶物、钙镁离子、硫酸根、总有机碳为出厂检验项目。
7.2.3 判定规则
产品质量指标按GB/T 8170 中规定的“修约值比较法”判定。
7.2.4 复检规则
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检验结果如有一项指标不符合本文件要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复检。
复检结果即使有一项指标不符合本文件要求，则判定该批产品为不合格。
8 标志、包装、运输和贮存
8.1 产品包装袋上应有清晰、明显、牢固的标志，内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 厂址；
d) 生产日期或批号；
e) 净含量；
f) 禁止食用字样。
8.2 产品采用内衬聚乙烯薄膜的双层袋作为包装，外包装为塑料编织袋；内袋热合或人工扎口；外袋
应牢固缝合，也可采用供需双方商定的包装方式和规格。
8.3 产品在运输过程中应严防日晒雨淋。
8.4 产品应存放在阴凉、干燥处。
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AA
附录A
（规范性）
硅、铝、钾含量的测定ICP 法
A.1 范围
本附录规定了氯碱工业用回收盐中硅、铝、钾含量的测定方法。
A.2 试剂和材料
A.2.1 超纯水。
A.2.2 硅、铝、钾元素混标或对应元素单标标准溶液A：100ug/mL。
A.3 仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪、移液器和一般实验室常用仪器。
A.4 试验步骤
A.4.1 标准曲线的绘制
在一组六个100 mL 容量瓶中，分别加入0.00mL、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 、10.00mL
标准溶液A（A.2.2），用超纯水稀释至刻度，混匀。测定前，根据被测元素和仪器性能，进行氩气流
量、射频发生器功率等测量条件优化，按表A.1 给出的分析谱线测定硅、铝、钾标准溶液的发射强度值，
以质量浓度（ug/mL）为横坐标，相应的发射强度值为纵坐标，绘制标准曲线。
表A.1 硅、铝、钾元素测定谱线
元素Si Al K
波长，nm 251.611 396.152 766.490
A.4.2 空白试验
用超纯水代替试样进样，测定发射强度值。
A.4.3 测定
称取约10g 已研磨的样品（精确至0.01g），加超纯水进行溶解，后置于100mL 容量瓶中，用超纯
水稀释至刻度，混匀，配置成试样溶液。
移取10mL 试样溶液，置于50mL 容量瓶中，采用超纯水稀释至刻度，混匀。测定发射强度值。
试样测定过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，试样需稀释后重新测定。
A.4.4 结果计算
硅、铝、钾以质量浓度ω计，数值以mg/kg 表示，按式（A.1）计算：
m
AiV
  ····················································(A.1)
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式中：
Ai——由校准曲线计算出硅、铝、钾的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
m ——试样的质量, 单位为克(g)；
V ——样品定容的体积，单位为毫升(mL)。
A.4.5 允许差
两次平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10%。
取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。