T/ZNZ 279-2024 土壤中唑虫酰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法

ICS 13.080.05
CCS B 11 T/ZNZ
浙江省农产品质量安全学会团体标准
T /ZNZ 279—2024
土壤中唑虫酰胺残留量的测定液相色谱—质谱联用法
Determination of zolidamide residues in soils—Liquidchromatography-tandem spectrometry method
2024 - 08 - 16 发布2024 - 09 - 16 实施
浙江省农产品质量安全学会发布

前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。
本文件起草单位：绿城农科检测技术有限公司、金华市婺城区植物保护和耕肥管理站、浙江方圆检
测集团股份有限公司。
本文件主要起草人：孙文闪、吴思远、丁懿、段晓婷、胡陵、叶文容、周婷婷、周敏、章路、邢丽
丽、郑剑峰、董叶箐、余鹏飞、沈雄雅、倪娟桢。
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土壤中唑虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱联用法
1 范围
本文件规定了土壤中唑虫酰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。
本文件适用于土壤中唑虫酰胺残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 52 土壤水分测定法
NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
5 试剂与材料
除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）:色谱纯。
5.1.2 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。
5.1.3 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。
5.1.4 柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。
5.1.5 柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。
5.1.6 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。
5.1.7 甲酸铵（HCOONH4，CAS号：540-69-2）：色谱纯。
5.1.8 提取剂：4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物。
5.1.9 净化剂：含有600 mg硫酸镁、100 mg C18和100 mg PSA。
5.2 溶液配制
5.2.1 流动相A：称取0.1261 g甲酸铵，加水溶解，再加入1 mL甲酸后用水稀释至1000 mL，混匀。
5.2.2 流动相B：准确量取1 mL甲酸，用乙腈稀释至1 000 mL，混匀。
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5.3 标准品
唑虫酰胺（C21H22ClN3O2， CAS号：129558-76-5） 纯度≥98%。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取约10 mg（精确到0.01 mg）的唑虫酰胺标准品，用乙腈
溶解并定容至10 mL，密封避光-18℃保存，有效期6个月。
5.4.2 中间标准溶液（10 mg/L）：准确吸取1 mL标准储备溶液（5.4.1），用乙腈定容至100 mL，密
封避光-18℃保存，有效期1个月。
5.5 材料
5.5.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40 μm～60 μm。
5.5.2 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40 μm～60 μm。
5.5.3 微孔滤膜（有机相）：13 mm×0.22 μm。
5.5.4 陶瓷匀质子：长2 cm，外径1 cm。
6 仪器设备
6.1 液相色谱—三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 分析天平：感量0.01 mg和0.01 g。
6.3 离心机：转速≥4 000 r/min。
6.4 涡旋混匀仪。
7 样品制备与保存
按照NY/T 395的要求进行样品制备，在晾干室将湿样晾干，进行样品粗磨，全部过20目尼龙筛，
将样品混匀后，用四分法分成两份，取其中一份进行样品细磨，全部过60目尼龙筛，将样品混匀后分成
两份，其中一份为检样，一份为备样，放置棕色玻璃瓶，15°C以下干燥保存。
8 分析步骤
8.1 试样水分测定
按照NY/T 52的规定执行。
8.2 提取
称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置30 min。加入
10 mL乙腈，放入一颗陶瓷匀质子（5.5.4），加入提取剂（5.1.8），涡旋振荡3 min后4000 r/min离心3 min，
取上清液备用。
8.3 净化
移取4.0 mL上清液至15 mL离心管，加入净化剂（5.1.9）1份，涡旋混匀1 min。4 000 r/min离心3 min，
吸取上清液过微孔滤膜（5.5.3），待测定。
8.4 测定
8.4.1 液相色谱参考条件
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a）色谱柱：T3柱，50 mm×2.1 mm（内径），1.8 μm（粒径），或相当者；
b）流动相梯度条件见表1；
c）流速：0.25 mL/min;
d）柱温：40 ℃;
e）进样量：2 μL。
表1 流动相及其梯度条件
时间（min） A（%） B（%）
0 70 30
0.3 70 30
0.8 50 50
1.2 30 70
2.0 2 98
3.2 2 98
3.3 70 30
6.0 70 30
8.4.2 质谱参考条件
a）离子源类型：电喷雾离子源；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）雾化气流速：3.0 L/min；
d）加热气流速：10 L/min；
e）干燥气流速：10 L/min；
f）检测方式：多反应监测（MRM），监测条件见表2。
表2 多反应监测（MRM）的测定条件
化合物名称定量离子对m/z 锥孔电压V 碰撞能量eV
唑虫酰胺384>197*
384>154
19
11
25
43
注：*为定量离子对
8.4.3 基质匹配标准工作曲线
选择与被测样品性质相同或相似的空白样品按照8.2～8.3部分进行前处理，得到空白基质溶液。精
确吸取一定量的中间标准溶液，逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01
mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L的基质匹配标准工作溶液，根据仪器性能和检测需要不少于5个
浓度点，供液相色谱-质谱联用仪测定。以唑虫酰胺定量子离子的质量色谱峰面积为纵坐标，相对应的
基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲线。
8.4.4 定性测定
被测试样中唑虫酰胺色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在±0.1 min之
内。
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除
背景后的样品质谱图中，唑虫酰胺选择的子离子均出现，而且同一检测批次，样品中唑虫酰胺的离子丰
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度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在唑
虫酰胺残留。
表3 定性时离子丰度比的最大允许偏差
离子丰度比>50 % >20 %～50 % >10 %～20 % 10 %
允许相对偏差±20 % ±25 % ±30 % ±50 %
8.4.5 定量测定
外标法定量。将试样溶液注入液相色谱-质谱联用仪中，测得定量子离子的色谱峰面积，通过标准
工作曲线（8.4.3）计算其浓度，待测样液中唑虫酰胺的浓度应在标准工作曲线线性范围之内，超过线性
范围时应根据测定浓度进行适当稀释后再进样分析。
8.5 空白试验
除不加试料外，按照8.2、8.3的规定进行操作。
9 结果计算
试样中唑虫酰胺残留量以毫克每千克（mg/kg）表示，按下面公式进行计算。
式中：
ω——试样中被测唑虫酰胺残留量的结果，单位为毫克每千克（mg/kg）;
c——从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中唑虫酰胺的质量浓度，单位为毫克每升
（mg/L）；
V——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；
m——土壤试样的质量，单位为克（g）；
f——土壤试样的质量含水量，单位为（%）。
计算结果以2次测定值的平均值表示，保留2位有效数字，当结果大于1 mg/kg 时保留3位有效数字。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
11 准确度
本方法在0.005~0.05 mg/kg 添加浓度水平上的回收率在70%~100%之间。
12 方法检出限与定量限
当称样量为5.00 g，提取剂为10 mL时，方法检出限为0.002 mg/kg，方法定量限为0.005 mg/kg。
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AA
附录A
（资料性）
唑虫酰胺多反应监测（MRM）质量色谱图
唑虫酰胺多反应监测（MRM）质量色谱图见图A.1。
图A.1 唑虫酰胺标准溶液浓度0.002 mg/L多反应监测(MRM)质量色谱图