《化工产品热安全检测实验室认可技术规范》主要内容总结

一、规范概述

《化工产品热安全检测实验室认可技术规范》(T/CITS 273-2025)是由中国合格评定国家认可中心提出，中国检验检测学会归口的团体标准，首次发布于2025年。该规范规定了化工产品热安全检测实验室的能力要求和认可要求，适用于化工产品热安全检测实验室建立管理体系等的认可活动。

二、范围与引用标准

1. 适用范围

本文件适用于化工产品热安全检测实验室建立管理体系等的化工产品热安全检测认可活动，包括化学物质热稳定性检测和化学反应热安全性检测。

2. 主要引用标准

• GB/T 6425-2008 热分析术语
• GB/T 13464 物质热稳定性的热分析试验方法
• GB/T 22232 化学物质的热稳定性测定差示扫描量热法
• GB/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求
• SN/T 3078.1 化学品热稳定性的评价指南 第1部分:加速量热仪法
• NY/T 3784-2020 农药热安全性检测方法 绝热量热法
• T/CIESC 0001-2020 化学反应量热试验规程

三、术语与定义

规范明确了9个关键术语的定义，包括：

1. ​​化工产品​​：运用化学方法改变物质组成或结构、或合成新物质的产品
2. ​​热安全检测​​：确定化工产品热安全特性的活动
3. ​​化学物质热稳定性​​：在一定条件下确定化学物质是否发生吸热或放热变化
4. ​​差示扫描量热(DSC)​​：测量试样和参比物热流速率差的技术
5. ​​差热分析(DTA)​​：测量试样和参比物温度差的技术
6. ​​热重分析(TGA)​​：测量试样质量变化的技术
7. ​​绝热量热​​：控制测试体系热散失的测试方法
8. ​​化学反应热安全性​​：确定化学反应是否因热平衡被打破而温度升高
9. ​​反应量热​​：测量化学反应过程中能量变化的方法

四、实验室能力要求

1. 基本条件

实验室应具备开展检测所需的人员、设施、设备、系统及支持服务，并形成文件。

2. 结构要求

• 管理层中至少包括一名具有5年以上化工产品热安全检测经验的技术负责人
• 明确实验室在母体机构中的位置和与其他部门的关系
• 技术负责人需具备化学或相关专业本科以上学历，熟悉相关法律法规和标准

3. 资源要求

(1) 人员要求

• 需配备合同评审、检测、复核、监督、报告签发等岗位人员
• 方法验证人员需熟悉相关检测标准，接受安全培训，能操作DSC、DTA、TG、ARC等设备
• 方法确认人员需熟悉反应量热方法，能识别热风险
• 合同评审人员需熟悉技术标准，了解实验室资源状况
• 检测人员需具备危险化学品应急处置能力
• 样品管理人员需接受危险化学品储存及禁配要求培训

(2) 设施和环境条件

• 合理分区避免交叉污染
• 配备必要的安全防护设施(洗眼器、防护手套、护目镜等)
• 检测区域需配备通风、温湿度控制和防电压不稳定设备
• 易燃易爆区域需配备气体报警器和防爆电器
• 标准物质/样品储存区域需配备温湿度控制、防爆设备等

(3) 设备要求

• 需配备DSC、DTA、TG、ARC、反应量热仪等设备
• 租赁设备需签订长期合同(覆盖一个认可周期)
• 标准物质需符合相关标准要求
• 系统性能验证需使用特定校准物质
• 样品测试容器需制定清洗程序

(4) 计量溯源性

• DSC按JJG936校准温度、热流、程序升温速率
• 热重分析仪按JJG1135校准温度、质量
• 绝热量热仪需对温度传感器、压力传感器等关键部件校准
• 反应量热仪需对温度传感器、压力传感器、电子天平等校准

五、过程要求

1. 合同评审

• 确认样品规格、数量、贮存条件等
• 识别样品和工艺危险性
• 明确实验室能力范围及认可情况
• 及时通知客户任何偏离

2. 方法选择、验证和确认

• 优先选择国家、行业或团体标准方法
• 标准方法需按GB/T27417进行验证
• 非标准方法需进行确认
• 附录B和C提供了验证和确认的范例

3. 抽样要求

• 制定抽样方案明确抽样部位、设备等
• 选择适当抽样设备避免污染
• 记录抽样过程并由双方签字
• 低温样品需全程记录储存运输条件

4. 检测物品处置

• 制定样品接收、运输、储存等规定
• 检查记录样品外观、状态、危险特性等
• 检测前告知检测人员样品危险性
• 明确不同特性样品的储存要求和保存期

5. 技术记录

• 包含足够信息以复现检测活动
• 化学反应检测需记录工艺参数、观察现象等

6. 测量不确定度评定

• 建立数学模型进行评定
• 需评定不确定度的参数包括外推起始温度、反应焓、TG起始温度等
• 附录D提供了不确定度评定范例

7. 结果有效性保证

• 对关键参数进行监控(反应焓、起始温度等)
• 监控方法包括人员比对、方法比对、标准物质使用等
• 每项参数监控频率不低于1次/年
• 制定可接受准则(如精密度和偏差要求)
• 参加能力验证活动

8. 报告结果

• 包含足够信息并符合相关标准要求
• 明确标注未获认可参数
• 不包括风险评估结论
• 声明样品来源(现场抽样或自行制备)
• 可出具简化报告但需能追溯完整信息

六、认可要求

1. 检测对象

• 根据营业执照选择适合的实际测试产品类别
• 可归入农药、染料、涂料、油墨等领域
• 不确定类别可用"化工产品/精细化工产品"并注明具体类别

2. 项目/参数选择

• 优先选择标准方法中的参数
• 非标准方法参数需制定作业指导书并经确认
• 仅认可通过试验测试获取的参数，不认可纯理论计算参数
• 附录F提供了项目/参数表述范例

七、附录内容

规范包含6个附录：

• 附录A(规范性)：仪器设备校准/核查要求
• 附录B(资料性)：标准方法验证要求及范例
• 附录C(资料性)：非标准方法确认要求及范例
• 附录D(资料性)：测量不确定度评定范例
• 附录E(资料性)：检测对象名称表述范例
• 附录F(资料性)：检测项目/参数表述范例

八、主要特点

1. ​​全面性​​：涵盖了从实验室基本条件到具体检测过程的全流程要求
2. ​​专业性​​：针对化工产品热安全检测的特殊要求制定了详细规定
3. ​​可操作性​​：通过大量范例和具体要求指导实验室实施
4. ​​安全性​​：特别强调危险化学品的安全管理和应急处置
5. ​​严谨性​​：对测量不确定度、方法验证等关键技术环节有严格要求

该技术规范的发布实施，将为化工产品热安全检测实验室的认可工作提供统一的技术依据，有助于提升我国化工产品热安全检测的技术水平和数据可靠性。

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