T/CIQA 116-2025 食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱-串联质谱法

主要内容总结

1. ​​标准概述​​

• ​​标准编号​​：T/CIQA 116-2025
• ​​标题​​：食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱-串联质谱法
• ​​适用范围​​：谷物、调味料、坚果、水果及其制品、焙烤类食品、冷冻饮品、蔬菜及其制品等食品中环氧乙烷（EO）和2-氯乙醇（2-CE）总量的测定。

2. ​​方法原理​​

• 通过硫酸和氯化钠将试样中的环氧乙烷转化为2-氯乙醇，经有机溶剂提取、净化后，采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。
• 以2-氯乙醇的特征离子对定性，外标法定量，最终结果以环氧乙烷当量表示（转化系数为0.55）。

3. ​​试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：乙腈（色谱纯）、硫酸、QuEChERS缓冲盐混合物（含硫酸镁、氯化钠等）、PSA和C18净化材料。
• ​​标准物质​​：2-氯乙醇标准溶液（1.0 mg/mL），需-18℃避光保存。
• ​​标准溶液配制​​：包括储备液（100 μg/mL）、中间液（1.0 μg/mL）及系列工作液（2–100 ng/mL）。

4. ​​仪器设备​​

• ​​核心仪器​​：气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS，配EI源）、高速离心机（≥8000 r/min）、机械振荡器等。
• ​​色谱柱​​：60 m × 0.25 mm × 1.4 μm，固定相为6%氰丙基/苯基-94%聚二甲基硅氧烷。

5. ​​分析步骤​​

• ​​试样制备​​：固体样品需破碎至粒径<1 mm，冷冻保存。
• ​​提取与净化​​：
  1. 加入硫酸和氯化钠溶液震荡30分钟，使EO转化为2-CE。
  2. 乙腈提取后，QuEChERS盐包脱水，PSA和C18净化，过0.22 μm滤膜。

6. ​​仪器条件​​

• ​​气相色谱​​：
  • 进样口程序升温（80℃→220℃），分流比5:1。
  • 柱温程序：40℃（5 min）→220℃（30℃/min，保持4 min）。
• ​​质谱​​：
  • MRM模式监测离子对（如80→31定量，80→44定性），电离能量70 eV。

7. ​​结果计算​​

• 公式：
  X = /frac{C /times V /times 1000}{M /times 1000} /times 0.55
  • 其中，X为环氧乙烷和2-氯乙醇总量（μg/kg），C为2-CE浓度（ng/mL），V为定容体积（mL），M为称样量（g）。
• ​​定量限​​：2-CE为20.0 μg/kg，总量（以EO计）为11.0 μg/kg。

8. ​​质量控制​​

• ​​精密度​​：重复测定结果的绝对差值≤10%。
• ​​回收率验证​​：附录B显示不同基质（如脱水香葱、小麦等）在20–200 μg/kg加标水平下，回收率70.6%–109.5%，RSD≤9.7%。

9. ​​附录信息​​

• ​​色谱图​​：附录A提供2-氯乙醇标准溶液（100 ng/mL）的色谱图。
  
• ​​回收率数据​​：附录B详列7类食品基质的加标回收率及精密度。

10. ​​知识产权与起草信息​​

• 归中国出入境检验检疫协会所有，未经许可不得商用。
• 起草单位包括南京海关检测中心、安捷伦科技等，主要起草人12名。

关键点总结

• ​​转化法测定​​：通过化学转化将EO转为2-CE，简化分析流程。
• ​​高灵敏度​​：GC-MS/MS结合MRM模式确保低定量限（11 μg/kg）。
• ​​多基质适用性​​：覆盖谷物、坚果、冷冻饮品等复杂食品类型。
• ​​严格质控​​：通过回收率（70%–110%）和精密度（RSD<10%）验证方法可靠性。

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