T/QAS 104-2023 工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

团体标准
T/QAS 104—2023
工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2023 - 12 - 26 发布2023 - 12 - 26 实施
青海省标准化协会 发布
ICS 71.060.01
CCS G 10
T/QAS
T/QAS 104—2023
I
目次
前言.................................................................................. II
1 范围................................................................................ 1
2 规范性引用文件...................................................................... 1
3 术语和定义.......................................................................... 1
4 原理................................................................................ 1
5 试剂................................................................................ 1
6 仪器和设备.......................................................................... 1
7 试验步骤............................................................................ 1
7.1 样品制备........................................................................ 1
7.2 工作标准溶液的配制.............................................................. 2
7.3 测定............................................................................ 2
8 试验数据处理........................................................................ 2
9 质量控制............................................................................ 3
9.1 准确度控制...................................................................... 3
9.2 精密度控制...................................................................... 3
9.3 空白试验........................................................................ 3
10 废物处理........................................................................... 3
附录A（资料性） 待测元素的推荐分析波长................................................1
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由海西州盐化工产品质量检验检测中心提出。
本文件由青海省标准化协会归口。
本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省柴达
木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、青海理工大学（筹）、茫崖市食品药品和质量
技术检验检测中心。
本文件主要起草人：王微芝、赵枝刚、程金莲、于雪峰、祁生冰、张淑琴、许显宁、王兴权、叶世
奎、苏昌明、赵积龙、雷炳莲、张婵、刘磊、魏珍、刘二军。
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工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氯化钙中的钠、镁、钾含量的测定方法。
本文件适用于工业氯化钙中的钠、镁、钾含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 31190 实验室废弃化学品收集技术规范
DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品消解定容后，溶液中的钠、镁、钾在ICP 光源中原子化并激发至高能状态，处于高能状态的原
子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与原子浓度成正比，采用外标法进行分析。
5 试剂
5.1 除另有说明外本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682 中规定的二级水。
5.2 硝酸：优级纯。
5.3 氩气：纯度大于99.99%。
5.4 钠标准溶液：c=1 mg/mL，市售有证标准物质。
5.5 镁标准溶液：c=0.1 mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
5.6 钾标准溶液：c=0.1 mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
6.2 电子天平：感量±0.0001 g。
6.3 可调式控温电热板。
7 试验步骤
7.1 样品制备
称取样品约1 g (精确至0.0001 g)，置于100 mL 烧杯中，在通风橱内加入30 mL 硝酸，不盖表
面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热微沸消化至近干涸呈湿盐状，再加入5 mL 硝酸、煮沸。取
下冷却至室温，全部转移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
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7.2 工作标准溶液的配制
在7 个100 mL 容量瓶中，按表1 分别加入钠、镁和钾标准溶液，加入5 mL 硝酸，用水稀释至刻度，
摇匀。
表1 工作标准溶液
元素标准溶液标准工作溶液1 2 3 4 5 6 7
钠1.0 mg/mL
移取体积/mL 0 1.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00
浓度/（mg/L） 0 10 40 80 120 160 200
镁0.1 mg/mL
移取体积/mL 0 1.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00
浓度/（mg/L） 0 1 4 8 12 16 20
钾0.1 mg/mL
移取体积/mL 0 1.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00
浓度/（mg/L） 0 1 4 8 12 16 20
7.3 测定
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择，元素的推荐分析
波长参见附录A。在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。
同样条件下测量空白溶液和试样溶液。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。
8 试验数据处理
8.1 试样中钠含量的质量分数（以NaCl 计），数值以%表示，按式（1）计算：
ω = (�−�0)?×10−6
� × 2.542 × 100%········································ (1)
式中：
Ω——样品质量分数，单位为%；
c——样品浓度，单位为mg/L；
c0——空白浓度，单位为mg/L；
v——定容体积，单位为mL；
�——稀释倍数；
m——样品称样量，单位为g；
2.542—钠换算为氯化钠的系数。
8.2 试样中镁含量的质量分数（以MgCl2 计），数值以%表示，按式（2）计算：
ω = �−�0 ?×10−6
� × 3.917 × 100%········································ (2)
式中：
ω——样品质量分数，单位为%；
c——样品浓度，单位为mg/L；
c0——空白浓度，单位为mg/L；
v——定容体积，单位为mL；
�——稀释倍数；
m——样品称样量，单位为g；
3.917——镁换算为氯化镁的系数。
8.3 试样中钾含量的质量分数（以KCl 计），数值以%表示，按式（3）计算：
ω = �−�0 ?×10−6
� × 1.900 × 100%········································ (3)
式中：
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ω——样品质量分数，单位为%；
c——样品浓度，单位为mg/L；
c0——空白浓度，单位为mg/L；
v——定容体积，单位为mL；
�——稀释倍数；
m——样品称样量，单位为g；
1.900——钾换算为氯化钾的系数。
8.4 结果数值按照GB/T 8170 进行修约，保留两位小数。
9 质量控制
9.1 准确度控制
同类型试样，每一批次试样数在10 个以下时，取至少一个加标回收试样，10 个以上试样时，加标
回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%。加标回收率按公式（4）计算：
P = �1−�0
� × 100%··················································· (4)
式中：
P——回收率，%；
X1
——加标试样测定值，%；
X0
——试样测定值，%；
X——加标量，%。
9.2 精密度控制
9.2.1 每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10 个试样，取至少一个检查分析样。
重复分析相对偏差允许限依据公式（5）计算：
Y = 11��−0.28····················································· (5)
式中：
Y——重复分析相对偏差允许限，%；
C——重复分析相对偏差允许限系数，按DZ/T 0130 执行；
X——各组分含量，%；
9.2.2 重复分析结果的相对偏差应不大于重复分析相对偏差允许限。
9.3 空白试验
应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一批试剂，加入同等的量。
10 废物处理
实验过程中产生的废渣和废液，按GB/T 31190 执行。
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A
A
附录A
（资料性）
待测元素的推荐分析波长
推荐分析波长见表A.1。
表A.1 分析波长
待测元素分析波长/nm
钠589.592
镁285.213
钾766.490

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