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NY/T 4609-2025 土壤中16种邻苯二甲酸醋残留量的测定 气相色谱-质谱法
- 名 称：NY/T 4609-2025 土壤中16种邻苯二甲酸醋残留量的测定 气相色谱-质谱法 - 下载地址2
- 类 别：农牧渔类
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资料介绍
以下是NY/T 4609-2025《土壤中16种邻苯二甲酸酯残留量的测定 气相色谱-质谱法》的详细内容总结：
一、适用范围
- 检测对象：土壤中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）残留量，具体化合物见附录A（如邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二异丁酯等）。
- 方法特性：采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS），检出限为0.01–0.06 mg/kg，定量限为0.04–0.20 mg/kg（附录D）。
二、方法原理
- 前处理：
- 土壤样品加入16种氘代同位素内标（如DMP-D4、DEP-D4等，见附录A.2）。
- 乙腈提取目标物 → 盐析（NaCl）离心 → 分散固相萃取净化（PSA吸附剂+无水MgSO₄）。
- 过0.22 μm有机滤膜，待测。
- 检测：
- GC分离：5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（90℃→295℃）。
- MS检测：电子轰击源（EI），选择离子监测模式（SIM），以保留时间和特征离子丰度比定性，同位素内标法定量。
三、试剂与材料
- 关键试剂：
- 乙腈（色谱纯）、氯化钠（450℃烘4h）、无水MgSO₄（450℃烘4h）、PSA吸附剂（40–60 μm）。
- 标准溶液：16种PAEs标准储备液（1000 mg/L）和氘代内标储备液（100 mg/L），避光-20℃保存。
- 器皿要求：禁用塑料制品；玻璃器皿需铬酸洗液浸泡、150℃烘6h。
四、仪器设备
- GC-MS（配EI源）、电子天平（0.01 g）、离心机（≥3500 r/min）、涡旋振荡器、冷冻干燥机。
- 离心管（15 mL玻璃材质，聚四氟乙烯衬垫）、0.22 μm有机滤膜。
五、样品制备与保存
- 采样：按HJ/T 166执行，保存于棕色玻璃瓶（4℃避光密封，≤7天）。
- 制备：
- 去除杂质 → 冷冻（-18℃，≥12h）→ 冻干至恒重 → 研磨过60目筛。
- 水分测定：按NY/T 52执行。
- 前处理：
- 称2.0 g土壤 → 加内标（62.5 μL，10 mg/L）→ 加水涡旋 → 加乙腈振荡10 min → 盐析离心 → 取上清液净化（PSA+MgSO₄）→ 离心过滤。
六、分析步骤
- 仪器条件（详见8.1）：
- 进样口280℃，氦气流速1.2 mL/min，不分流进样1 μL。
- 质谱：离子源300℃，溶剂延迟7 min。
- 定性/定量：
- 定性：保留时间偏差≤±0.5%，离子丰度比符合表1要求（如丰度＞50%时允许±10%偏差）。
- 定量：以内标法建立标准曲线（浓度比vs.峰面积比），线性相关系数＞0.997。
七、结果计算
- 公式：
/omega = /frac{(/rho_i - /rho_0) /times V /times K}{m /times (1 - W)}/rho_i：样品浓度（mg/L）；/rho_0：空白浓度（mg/L）；V：提取液体积（mL）；K：稀释倍数；m：试样质量（g）；W：含水率（%）。
- 结果表示：
- ＜1 mg/kg时，保留小数位与检出限一致；≥1 mg/kg时，保留3位有效数字。
八、质量控制
- 精密度：平行测定相对偏差≤20%。
- 校准验证：每批样品测中间浓度点，相对误差≤±10%。
- 空白试验：每批样品做空白，目标物浓度需低于检出限。
- 加标回收：每批做空白基体加标，回收率80–120%。
九、附录关键信息
- 附录A：16种PAEs及氘代内标的CAS号、分子式（如DMP:131-11-3, DMP-D4:93951-89-4）。
- 附录B：保留时间、定性/定量离子（如DMP定量离子m/z=163，DMP-D4定量离子m/z=167）。
- 附录C：GC-MS选择离子色谱图（标准溶液与内标）。
- 附录D：各化合物检出限（LOD）和定量限（LOQ）（如DMP LOD=0.01 mg/kg, LOQ=0.04 mg/kg）。
十、注意事项
- 污染控制：全程避免塑料接触，防止背景干扰。
- 时效性：标准中间液保存≤180天，内标中间液≤30天。
- 方法特色：氘代内标校正基质效应，PSA净化去除杂质，提高准确性。
此标准系统规范了土壤中PAEs残留的检测流程，适用于环境监测、农产品安全评估等领域。