T/CSES 175-2024 固体废物 可提取石油烃总量的测定 红外分光光度法

​​固体废物可提取石油烃总量的测定红外分光光度法（T/CSES 175-2024 & T/GDSES 23-2024）主要内容总结​​

​​1. 范围​​

• 适用于固态、半固态和液态固体废物中可由四氯乙烯提取的石油烃总量的测定。
• ​​检出限与测定下限​​：
  • 固态/半固态：检出限10 mg/kg，测定下限40 mg/kg（取样量10.00 g，提取液50 mL）。
  • 液态：检出限30 mg/kg，测定下限120 mg/kg。

​​2. 方法原理​​

• 石油烃经四氯乙烯提取，提取液通过硅酸镁吸附净化（去除动植物油、表面活性剂等干扰物）。
• 红外分光光度计测定特征波数吸光度（2930 cm⁻¹、2960 cm⁻¹、3030 cm⁻¹），通过校正系数或校准曲线计算浓度。

​​3. 试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：四氯乙烯（需纯度验证）、正十六烷、异辛烷、苯、无水硫酸钠、硅酸镁吸附剂等。
• ​​标准溶液​​：石油烃标准贮备液（10000 mg/L）及使用液（1000 mg/L），临用现配。

​​4. 仪器与设备​​

• 红外分光光度计（支持2930/2960/3030 cm⁻¹测量）、振荡器、超声清洗器、马弗炉、固相萃取装置等。
• 采样与制样工具需符合HJ/T 20和HJ 298标准。

​​5. 样品处理​​

• ​​采集与保存​​：
  • 固态/半固态：避光保存（20~25℃≤7天，-20℃≤30天）。
  • 液态：4℃冷藏≤7天，-20℃冷冻≤30天。
• ​​提取方法​​：
  • ​​固态/半固态​​：振荡法或超声萃取（四氯乙烯提取，无水硫酸钠脱水）。
  • ​​液态​​：液液萃取（四氯乙烯提取，脱水后净化）。
• ​​净化方法​​：硅酸镁层析柱或固相萃取小柱去除极性干扰物。

​​6. 分析步骤​​

• ​​校准方法​​：
  • ​​校正系数法​​：按HJ 1051-2019执行。
  • ​​校准曲线法​​：低浓度（0~100 mg/L，4 cm比色皿）和高浓度（0~500 mg/L，1 cm比色皿）分段绘制。
• ​​测定​​：净化后提取液在特征波数测吸光度，计算浓度。

​​7. 结果计算​​

• 公式：

  w = /frac{/rho /times V_1 /times V_3}{m /times V_2} /times f

  • w：石油烃总量（mg/kg）；/rho：测试液浓度（mg/L）；V_1：提取液体积（mL）；V_3：测试液定容体积（mL）；m：样品质量（g）；V_2：净化用提取液体积（mL）；f：稀释倍数。
• 结果保留整数或3位有效数字。

​​8. 准确度与质量控制​​

• ​​精密度​​：多实验室验证显示相对标准偏差≤18%（附录A）。
• ​​正确度​​：加标回收率范围60%~130%（均值80%~120%）。
• ​​质量控制要求​​：
  • 空白试验（低于检出限）。
  • 校准曲线相关系数≥0.999，相对误差≤±10%。
  • 平行样相对偏差≤30%，加标回收率60%~130%。

​​9. 废物处理​​

• 实验废物分类收集，依法处置。

​​10. 附录​​

• ​​附录A​​：详述不同样品类型（固态、液态）的精密度（重复性限r、再现性限R）和正确度（加标回收率范围）。

​​关键点总结​​

• ​​适用范围​​：覆盖多种形态固体废物，明确检出限。
• ​​前处理核心​​：四氯乙烯提取+硅酸镁净化，消除干扰。
• ​​检测技术​​：红外分光光度法，三波数联合定量。
• ​​质控严格​​：从试剂纯度、校准验证到平行样/加标回收全程控制。
• ​​数据可靠性​​：多实验室验证支持方法的重复性和准确性。

该方法为固体废物中石油烃污染监测提供了标准化、高灵敏度的解决方案。