T/GDSES 23-2024 T/CSES 175-2025 固体废物 可提取石油烃总量的测定 红外分光光度法

《固体废物可提取石油烃总量的测定 红外分光光度法》（T/CSES 175-2025 & T/GDSES 23-2024）主要内容总结

​​1. 标准概述​​

• ​​发布信息​​：由中国环境科学学会和广东省环境科学学会联合发布，2024年12月5日实施。
• ​​适用范围​​：适用于固态、半固态和液态固体废物中可被四氯乙烯提取的石油烃总量测定。
  • ​​检出限​​：固态/半固态样品10 mg/kg（测定下限40 mg/kg）；液态样品30~120 mg/kg。
• ​​方法原理​​：
  石油烃经四氯乙烯提取，硅酸镁吸附净化后，通过红外分光光度计测定2930 cm⁻¹（CH₂）、2960 cm⁻¹（CH₃）、3030 cm⁻¹（芳香环C-H）处的吸光度，结合校正系数或校准曲线计算总量。

​​2. 试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：
  • 四氯乙烯（需满足吸光度要求）、正十六烷、异辛烷、苯（均为色谱纯）。
  • 硅酸镁吸附剂（需450℃灼烧活化）、无水硫酸钠（450℃灼烧）、石英砂（450℃灼烧）。
• ​​标准溶液​​：
  • 正十六烷、异辛烷、苯及石油烃混合标准贮备液（10000 mg/L）及使用液（1000 mg/L），临用现配。

​​3. 仪器与设备​​

• ​​核心仪器​​：红外分光光度计（需支持2930/2960/3030 cm⁻¹测量，配1 cm和4 cm石英比色皿）。
• ​​辅助设备​​：水平振荡器、超声清洗器、马弗炉、固相萃取装置、天平（0.01 g和0.0001 g精度）等。

​​4. 样品处理​​

• ​​采集与保存​​：
  • 按HJ 298规范采集，避光保存：固态样品常温保存≤7天，液态样品4℃冷藏≤7天，冷冻（-20℃）≤30天。
• ​​制备方法​​：
  • ​​固态/半固态样品​​：研磨过筛后，采用振荡或超声萃取（四氯乙烯提取两次，合并滤液）。
  • ​​液态样品​​：加水稀释后液液萃取（四氯乙烯提取两次，脱水合并）。
• ​​净化步骤​​：
  • ​​层析柱法​​（硅酸镁柱）或​​固相萃取法​​（硅酸镁小柱），去除动植物油等干扰物。

​​5. 分析步骤​​

• ​​校准方法​​：
  • ​​校正系数法​​：按HJ 1051-2019计算校正系数（需定期验证误差≤±10%）。
  • ​​校准曲线法​​：低浓度（0~100 mg/L，4 cm比色皿）和高浓度（0~500 mg/L，1 cm比色皿）曲线，相关系数≥0.999。
• ​​测定​​：净化后提取液在特征波长下测吸光度，计算浓度。

​​6. 结果计算​​

• ​​公式​​：

  w = /frac{/rho /times V_1 /times V_3}{m /times V_2} /times f

  其中：ρ为测试液浓度，V₁为提取液体积，V₂为净化用提取液体积，V₃为定容体积，m为样品质量，f为稀释倍数。
• ​​结果表示​​：保留整数或最多3位有效数字。

​​7. 方法性能验证​​

• ​​精密度​​：
  • 六家实验室验证显示，实验室内相对标准偏差≤15%，实验室间≤18%（详见表A.1）。
• ​​正确度​​：
  • 加标回收率范围：固态样品73.5%~120%，液态样品83.3%~105%（均值90%~103%）（详见表A.2）。

​​8. 质量控制要求​​

• ​​四氯乙烯检验​​：使用前需验证吸光度合格。
• ​​空白试验​​：每批样品≤20个，空白值需低于检出限。
• ​​平行样与加标​​：
  • 平行样相对偏差≤30%，基体加标回收率60%~130%。

​​9. 安全与废物处理​​

• ​​安全警示​​：有机溶剂有毒，需在通风橱中操作，佩戴防护器具。
• ​​废物处置​​：分类收集并依法处理。

​​10. 附录​​

• ​​附录A​​：提供精密度（表A.1）和正确度（表A.2）的详细数据，包括重复性限（r）和再现性限（R）。

​​关键特点​​

• ​​多方法兼容​​：支持振荡/超声萃取、层析柱/固相萃取净化、校正系数/校准曲线计算。
• ​​严格质控​​：从试剂验证到数据复核全程质控，确保结果可靠性。
• ​​适用范围广​​：覆盖不同物态废物，适应复杂基质（如高油脂样品需多次净化）。

该标准为固体废物石油烃污染监测提供了标准化方法，兼具操作性和科学性。