T/NMRJ 028-2025 水质 挥发酚的测定 连续流动注射分析-分光光度法

以下是T/NMRJ 028-2025标准《水质挥发酚的测定连续流动注射分析-分光光度法》的详细内容总结：

​​一、标准基本信息​​

• ​​标准编号​​：T/NMRJ 028-2025
• ​​适用范围​​：地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。
• ​​方法性能​​：
  • 检出限：0.001 mg/L（50 mm光程）；
  • 测定上限：0.200 mg/L；
  • 高于上限时需稀释后测定。
• ​​归口单位​​：内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC 61）。
• ​​起草单位​​：内蒙古环境监测总站赤峰分站等6家机构。

​​二、方法原理​​

1. ​​仪器原理​​：
   • 样品与试剂通过蠕动泵推动，被气泡分隔后进入在线蒸馏器。
   • 蒸馏出的挥发酚在反应模块中与试剂混合反应，于505 nm波长检测吸光度。
2. ​​化学反应​​：
   • 酸性条件下蒸馏释放酚；
   • 碱性介质（pH 10±0.2）中，酚被铁氰化钾氧化，与4-氨基安替比林生成橙红色化合物。

​​三、干扰及消除措施​​

​​四、试剂与材料​​

• ​​关键试剂​​：
  • 无酚水（按HJ 503制备）、精制苯酚、4-氨基安替比林溶液（0.65 g/L）、铁氰化钾缓冲液（pH 10.3）；
  • 苯酚标准贮备液（≈500 mg/L，需标定）及使用液（10.00 mg/L）。
• ​​标定方法​​：
  • 苯酚贮备液用溴酸钾-溴化钾氧化，硫代硫酸钠滴定计算浓度（公式见标准6.25）。

​​五、仪器设备​​

1. ​​核心设备​​：
   • 连续流动分析仪（配自动进样器、在线蒸馏器、505 nm检测器及50 mm比色池）；
2. ​​辅助设备​​：
   • pH计（精度0.01）、分析天平（精度0.0001 g）、超声波清洗仪。

​​六、样品处理​​

• ​​采集与保存​​：
  • 玻璃瓶采集，用磷酸调至pH=4 ​​或​​ 加氢氧化钠固定至pH≥12（每升水加0.5 g NaOH）；
  • 4℃避光保存，24小时内测定。
• ​​前处理​​：
  • 含干扰物样品需按第5章进行预处理（如萃取、曝气等）。

​​七、分析步骤​​

1. ​​校准曲线绘制​​：
   • 标准系列浓度：0.000、0.005、0.010、0.050、0.100、0.200 mg/L；
   • 从低到高进样，以峰高-浓度绘制曲线（相关系数≥0.999）。
2. ​​样品测定​​：
   • 与校准曲线相同条件进样，浓度超标时需稀释。
3. ​​空白实验​​：
   • 以水代替样品同步测定。

​​八、结果计算​​

• ​​计算公式​​：

  /rho = /frac{(y - a)}{b} /times f

  • /rho：挥发酚浓度（mg/L）；
  • y：样品峰高；a、b：曲线截距和斜率；f：稀释倍数。
• ​​结果表示​​：
  • <1.00 mg/L时保留三位小数；≥1.00 mg/L时保留三位有效数字。

​​九、方法验证数据​​

1. ​​精密度​​（3家实验室验证）：

   浓度（mg/L）	实验室内RSD	实验室间RSD	重复性限（r）	再现性限（R）
   0.005	1.64%~8.45%	5.85%	0.001 mg/L	0.015 mg/L
   0.100	0.13%~1.16%	2.09%	0.003 mg/L	0.330 mg/L
   0.180	0.10%~2.01%	2.26%	0.006 mg/L	0.592 mg/L

2. ​​准确度​​：
   • 有证标准物质测定：相对误差为-4.86%~-0.6%；
   • 加标回收率：地下水/地表水（95.3%~102%）、生活污水（97.0%~101%）、工业废水（91.7%~109%）。

​​十、质量保证与控制​​

• ​​空白要求​​：每批样品≥2个空白，空白值≤检出限。
• ​​校准核查​​：每10个样品用中间浓度点核查，偏差≤±10%。
• ​​精密度控制​​：≥10%平行样，相对偏差≤±20%。
• ​​准确度控制​​：≥10%加标样，回收率70%~120%，或用有证标准物质验证。

​​十一、安全与废液处理​​

• ​​安全警告​​：酚类、乙醚为高毒物质，操作时需佩戴防护器具。
• ​​废液处理​​：集中回收后交专业机构处置。

​​十二、规范性引用文件​​

包括GB/T 6379.2/4（精密度与准确度）、HJ 503（酚类测定国标）、HJ/T 91（地表水监测规范）、HJ/T 164（地下水监测规范）等。

​​总结​​：该标准详细规定了挥发酚检测的全流程，重点包括在线蒸馏-流动注射分光光度法的操作、干扰消除策略、严格的质量控制要求，以及针对不同水质的适用性验证数据，为水质挥发酚监测提供了标准化技术依据。