T/SDMS 014-2025 氯碱工业用全氟离子交换膜层间分离指标要求及测试方法

以下是对T/SDMS 014-2025《氯碱工业用全氟离子交换膜层间分离指标要求及测试方法》标准的详细总结：

​​一、标准核心内容​​

​​1. 适用范围​​

• 适用于氯碱工业用​​全氟离子交换膜​​的设计、生产与检验。
• 针对膜层间分离（全氟磺酸层与全氟羧酸层结合层缺陷）的指标要求和测试方法。

​​2. 术语定义​​

• ​​全氟离子交换膜​​：由全氟离子交换树脂制成，对离子具有选择透过性。
• ​​层间分离​​：全氟磺酸层（PFSA）与全氟羧酸层（PFCA）界面因水分积聚压力导致的分离缺陷（见图1结构示意图）。
• ​​二次精制盐水​​：经化学和物理处理、螯合树脂净化后的盐水，符合GB/T 30297-2013标准。

​​二、关键指标要求​​

• ​​层间分离性能​​：在加速电解条件下（6.0 kA/m²电流密度、85℃），膜在​​72小时内不得出现层间分离现象​​（第5章）。

​​三、测试方法​​

​​1. 测试原理​​

通过提高电流密度、升高阴极碱液浓度（35.00±0.50 wt.%）、降低阳极盐水浓度（210.00±10.00 g/L），增加膜层间水分传导压力，加速层间分离现象显现（第4章）。

​​2. 仪器与设备​​

• ​​电解系统​​（第6章）：
  • 专用氯碱电解槽（结构见图B.1-B.3，材质/尺寸见表B.1-B.2）。
  • 温度控制精度：±0.1℃；电流控制精度：±0.01 A。
• ​​分析设备​​：全自动电位滴定仪（盐水精度0.01 g/L，碱液精度0.01%）、光学显微镜（放大倍数12.6×）。

​​3. 试剂与溶液​​

• ​​二次精制盐水​​：NaCl浓度（307.50±7.50）g/L，杂质限值见附录A（如Ca²⁺+Mg²⁺≤20 μg/L）。
• ​​碱液​​：32 wt.% NaOH（GB/T 209-2018）、2 wt.% NaOH（用于样品预处理）。
• ​​纯水​​：GB/T 6682-2008二级水。

​​4. 样品制备​​

1. 从膜卷边缘≥30 cm处裁取​​180 mm×120 mm​​样品（第8.2条）。
2. 在室温下用​​2 wt.% NaOH浸泡平衡24小时​​（第8.3条）。

​​5. 测试步骤​​

1. ​​安装膜​​：PFSA层朝阳极侧，PFCA层朝阴极侧（第9.1条）。
2. ​​电解条件​​（第9.3-9.5条）：
   • 温度升至85.0℃，电流密度升至6.0 kA/m²（25.20 A）。
   • 控制出口碱液浓度（35.00±0.50 wt.%）、出口盐水浓度（210.00±10.00 g/L）。
   • ​​持续运行72小时​​，每8小时监测浓度。
3. ​​结束处理​​：停止电解，降温后取出样品（第9.6条）。

​​6. 结果判定​​

• ​​肉眼观察​​：自然光或40W日光灯下，对照图C.1判断（第10.1.1条）。
• ​​显微镜观察​​（12.6倍放大）：若肉眼无现象，需进一步对照图C.2判断（第10.1.2条）。
• ​​不合格判定​​：任一方法观察到层间分离即判批次不合格（第10.2条）。

​​四、规范性附录​​

​​附录A：二次精制盐水要求​​

• ​​关键指标​​（表A.2）：
  • NaClO₃ ≤ 0.1 g/L、TOC ≤ 1.0 mg/L
  • Ca²⁺+Mg²⁺ ≤ 20 μg/L、Fe³⁺ ≤ 0.1 mg/L
  • SO₄²⁻ ≤ 5.0 g/L、Ba²⁺ ≤ 0.2 mg/L
• ​​测试方法​​：引用GB/T 13025系列、GB/T 5750.6等标准（公式A.1-A.3）。

​​附录B：电解系统规范​​

• ​​电解槽结构​​：阳极槽（钛材质）、阴极槽（镍材质），容积均为285 cm³（图B.1-B.3）。
• ​​极网尺寸​​：有效电解面积42 cm²（表B.1-B.2）。

​​附录C：层间分离现象图示​​

• 提供肉眼（图C.1）和显微镜（图C.2）下的层间分离对比图。

​​五、其他要求​​

• ​​检验报告​​：需包含生产单位、产品批号、检验结果等11项内容（第11章）。
• ​​专利声明​​：标准可能涉及专利，发布机构不承担识别责任（前言）。
• ​​引用标准​​：共15项国标（如GB/T 30297-2013、GB/T 6682-2008等）。

​​关键点总结​​

此标准通过严苛的加速测试条件模拟实际工况，确保全氟离子交换膜在氯碱电解中的长期结构稳定性。