T/CAPDA 066-2024 性信息素农药挥散芯产品标准编写规范
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资料介绍
团体标准
T/CAPDA 066-2024
性信息素农药挥散芯产品标准编写规范
Guidelines on drafting specifications for dispenser of sex pheromone pesticides
2024 -09 -16 发布2024 -09- 16 实施
中国农药发展与应用协会发布
ICS 65.100
CCS G 23
T/CAPDA 066—2024
Ⅰ
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。
本文件起草单位:中捷四方生物科技股份有限公司、宁波纽康生物技术有限公司、浙江世佳科技股
份有限公司、江苏宁录科技股份有限公司、农业农村部农药检定所。
本文件主要起草人:苏延乐、孙青彬、杜占琴、徐丽娟、陈新、王文卓、王诗雨、李培泽、寇雅岚、
白乃茂、刘墁、吴康康。
T/CAPDA 066—2024
引 言
近年来,性信息素农药挥散芯产品因绿色安全、环境相容性等诸多优势在业内引起了广泛关注。目
前国内尚未有性信息素农药挥散芯产品标准的通用编写规范,本文件规定了性信息素农药挥散芯产品的
外观、有效成分含量、持效期、释放速率、热储稳定性控制项目及检测方法。使用者可将本文件作为标
准编写模板直接套用,并根据产品实际情况对有效成分、其他限制性组分和相关杂质等内容进行相应调
整。
T/CAPDA 066—2024
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性信息素农药挥散芯产品标准编写规范
1 范围
本文件规定了……(制剂名称)挥散芯的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、
包装、储运,描述了……(制剂名称)挥散芯的试验方法。
本文件适用于……(制剂名称)挥散芯产品的质量控制。
注:……(有效成分1通用名)、……(有效成分2通用名)、……(其他限制性组分通用名)和……(相关杂质名
称)的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136—2021 农药热储稳定性测定方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
4.1 外观
产品诱芯载体为…,长度为… mm,管外径为… mm,管内为… 液体。
注:非管状挥散芯可根据产品实际情况进行描述。
4.2 技术指标
……(制剂名称)挥散芯应符合表1要求。
表1 ……(制剂名称)挥散芯技术指标
项目指标
……(有效成分1 通用名)含量a/(mg/个) 标明含量+允许波动范围
……(有效成分2 通用名)含量/(mg/个) 标明含量+允许波动范围
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……(其他限制性组分通用名)含量/(mg/个) 标明含量+允许波动范围
……(相关杂质名称)含量/(mg/个) ≤
持效期/d ≥
释放速率/%b
…d ≤20
…d 40~60
…d ≥80
热储稳定性
热储后,……(有效成分1 通用名)、……(有效成
分2 通用名)质量分数应不低于热储前测得质量分数的
95%,……(其他限制性组分通用名)、……(相关杂质
名称)质量分数仍应符合本文件要求。
a 含量也可用%表示,本文件以mg/个为单位进行编写。
b 不同产品释放速率不同,应根据具体产品的释放曲线确定释放速率中的时间点。
5 试验方法
警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有
责任采取适当的安全和健康措施。
5.1 一般规定
本文件所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。
5.2 取样
按GB/T 1605—2001 中5.3.4进行。用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于100
个。
5.3 鉴别试验
当用规定的试验方法对目标物鉴别有疑问时,至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用高
效液相色谱法或气相色谱法鉴别,建议作如下表述:
高效液相色谱法(气相色谱法)——本鉴别试验可与……(有效成分通用名)含量的测定同时进行。
在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中……(有效成分通用名)色谱
峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
注:对本文件中没有的试验方法,应写明试验条件和操作步骤。
5.4 外观
采用目测法和测量法测定。
5.5 ……(有效成分1 通用名)含量(以高效液相色谱外标法为例)
5.5.1 方法提要
试样剪碎后用……溶解,以……为流动相,使用以……为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长…
nm下对试样中的……进行高效液相色谱分离,外标法定量。
5.5.2 试剂和溶液
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5.5.2.1 ……(试剂名称):色谱级。
5.5.2.2 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。
5.5.2.3 ……(有效成分1 通用名)标样:已知质量分数,w≥…%。
5.5.3 仪器
5.5.3.1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
5.5.3.2 色谱柱:… mm×… mm(内径)不锈钢柱,内装…、… μm 填充物(或具有同等效果的色
谱柱)。
5.5.3.3 过滤器:滤膜孔径约… μm。
5.5.3.4 超声波清洗器。
5.5.4 高效液相色谱操作条件
5.5.4.1 流动相:ψ(…:…)=…:…。
5.5.4.2 流速:… mL/min。
5.5.4.3 柱温:… ℃。
5.5.4.4 检测波长:… nm。
5.5.4.5 进样体积:… μL。
5.5.4.6 保留时间:……(有效成分1 通用名)约… min。
5.5.4.7 5.5.4.1~5.5.4.6 液相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操
作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的……(制剂名称)性信息素农药挥散芯(测定…(有效
成分1 通用名))的高效液相色谱图见图1。
标引序号说明:
1——……(有效成分1通用名)。
图1 ……(制剂名称)挥散芯(测定…(有效成分1 通用名))的高效液相色谱图
5.5.5 测定步骤
5.5.5.1 标样溶液的制备
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4
称取… g(精确至… g)……(有效成分1通用名)标样,置于… mL容量瓶中,加入… mL……,
超声波振荡… min,冷却至室温,用……稀释至刻度,摇匀。
5.5.5.2 试样溶液的制备
取… 个…(有效成分通用名)挥散芯,剪碎后置于… mL具塞锥形瓶中,加入… mL…,超声波
振荡… min,将提取液转移至… mL容量瓶中,用… 多次洗涤锥形瓶,将洗液全部并入同一容量瓶,
摇匀,定容。
5.5.5.3 测定
在5.5.4操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针……(有效成分1通用
名)峰面积相对变化小于…%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……(有效成分1通用名)峰面积分别进行平
均。试样中……(有效成分1通用名)的含量按公式(1)计算:
(1)
1 1
2 1
1 ×1000
×
= × ×
A n
w A m w
式中:
w1——试样中……(有效成分1通用名)的含量,单位为毫克每个(mg/个);
A2——试样溶液中……(有效成分1通用名)峰面积的平均值;
m1——标样的质量的数值,单位为克(g);
w ——标样中……(有效成分1通用名)的质量分数,用小数表示;
A1——标样溶液中……(有效成分1通用名)峰面积的平均值;
n1——试样的取样个数;
1 000——换算系数。
5.5.7 允许差
……(有效成分1通用名)含量两次平行测定结果之差应不大于…mg/个,取其算术平均值作为测
定结果。
5.6 ……(有效成分2 通用名)含量(以气相色谱内标法为例)
5.6.1 方法提要
试样用……溶解,以……为内标物,使用……毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的……进
行气相色谱分离,内标法定量。
5.6.2 试剂和溶液
5.6.2.1 ……(试剂名称):色谱级。
5.6.2.2 内标物:……,应不含有干扰分析的杂质。
5.6.2.3 内标溶液:称取… g……,置于… mL 容量瓶中,用……溶解并稀释至刻度,摇匀。
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5
5.6.2.4 ……(有效成分2 通用名)标样:已知质量分数,w≥…%。
5.6.3 仪器
5.6.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
5.6.3.2 色谱柱:… m×… mm(内径)……毛细管柱,膜厚… μm(或具有同等效果的色谱柱)。
5.6.3.3 过滤器:滤膜孔径约… μm。
5.6.3.4 超声波清洗器。
5.6.4 气相色谱操作条件
5.6.4.1 温度(℃):柱室…,气化室…,检测器室…。
5.6.4.2 气体流量(mL/min):载气(…)…,氢气…,空气…。
5.6.4.3 分流比:…:…。
5.6.4.4 进样体积:… μL。
5.6.4.5 保留时间(min):……(有效成分2 通用名)约…,……(内标物)约…。
5.6.4.6 5.6.4.1~5.6.4.5 气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操
作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的……(制剂名称)性信息素农药挥散芯与内标物(测定…
(有效成分2 通用名))的气相色谱图见图2。
标引序号说明:
1——……(有效成分2通用名)。
2——……(内标物)。
图2……(制剂名称)挥散芯与内标物(测定…(有效成分2 通用名))的气相色谱图
5.6.5 测定步骤
5.6.5.1 标样溶液的制备
称取… g(精确至… g)……(有效成分通用名)标样,置于… mL容量瓶中,用移液管移入… mL
内标溶液,用……稀释至刻度,摇匀。
5.6.5.2 试样溶液的制备
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取… 个…(有效成分通用名)挥散芯,剪碎后置于… mL具塞锥形瓶中,用与5.6.5.1同一支移液
管移入… mL内标溶液,再准确加入… mL…,超声波振荡… min,摇匀,过滤。
5.6.5.3 测定
在5.6.4操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针……(有效成分2通用
名)与内标物峰面积比的相对变化小于…%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序
进行测定。
5.6.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……(有效成分2通用名)与内标物的峰面积
比分别进行平均。试样中……(有效成分2通用名)的含量按公式(2)计算:
(2)
1 2
2 3
2 ×1000
×
= × ×
r n
w r m w
式中:
w2——试样中……(有效成分2通用名)的含量,单位为毫克每个(mg/个);
r2——试样溶液中……(有效成分2通用名)与内标物峰面积比的平均值;
m3——标样的质量的数值,单位为克(g);
w ——标样中……(有效成分2通用名)的质量分数,以小数表示;
r1——标样溶液中……(有效成分2通用名)与内标物峰面积比的平均值;
n2——试样的取样个数;
1 000——换算系数。
5.6.7 允许差
……(有效成分2通用名)含量两次平行测定结果之差应不大于… mg/个,取其算术平均值作为测
定结果。
5.7 ……(其他限制性组分通用名)质量分数
按所采用的具体方法编写。
5.8 ……(相关杂质名称)质量分数
按所采用的具体方法编写。
5.9 持效期
取…个…挥散芯,(…±2)℃恒温条件下,在空气流通(空气流速为… m/s)的地方暴露存放。
于… d 后按5.5或5.6方法测定挥散芯中有效成分含量,测定结果应不低于初始含量的10%。
5.10 释放速率
取…个…挥散芯,(…±2)℃恒温条件下,在空气流通(空气流速为… m/s)的地方暴露存放。
分别于…、…和… d按5.5或5.6方法检测挥散芯中有效成分含量,按公式(4)计算产品的释放速率。
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7
= ×100(4)
0
0 T -
C
Q C C
式中:
Q——释放速率,%;
C0——挥散芯初始有效成分含量,单位为毫克每个(mg/个);
CT——释放时间点测定的有效成分含量,单位为毫克每个(mg/个)。
5.11 热储稳定性
按GB/T 19136—2021 中4.4.3.2进行,热储时,样品原包装保存,热储前后试样的质量变化率应
不大于1.0%。
6 检验规则
6.1 出厂检验
每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章中外观、……
(有效成分1通用名)含量、……(有效成分2通用名)含量和……(其他限制性组分通用名)含量。
6.2 型式检验
型式检验项目为第4章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每3个月至少进行一次。有下述情况
之一,应进行型式检验:
a) 原料有较大改变,可能影响产品质量时;
b) 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时;
c) 停产后又恢复生产时;
d) 国家质量监管机构提出型式检验要求时。
6.3 判定规则
检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中4.3.3进行。
出厂检验和型式检验中,任一项目不符合指标要求,则判为该批次产品不合格。
7 验收和质量保证期
7.1 验收
应符合GB/T 1604 的规定。
7.2 质量保证期
在8.2的储运条件下,……(制剂名称)挥散芯的质量保证期从生产日期算起为…年。质量保证期
内,各项指标均应符合本文件要求。
8 标志、标签、包装、储运
8.1 标志、标签和包装
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……(制剂名称)性信息素农药挥散芯的标志、标签和包装,应符合GB 3796 的规定。
……(制剂名称)性信息素农药挥散芯应用清洁、干燥、塑料袋或铝箔袋包装,每袋含挥散芯…根。
也可以根据用户要求和订货协议,采用其他形式的包装,但应符合GB 3796 中的有关规定。
8.2 储运
……(制剂名称)性信息素农药挥散芯包装件应储存在…℃以下的通风、干燥的库房中。储运时,
严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口、鼻吸入。
A
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BA
附录A
(资料性)
……(有效成分1 通用名)、……(有效成分2 通用名)、……(其他限制性组分通用名)和……(相
关杂质名称)的其他名称、结构式和基本物化参数
A.1 ……(有效成分1 通用名)
……(有效成分1通用名)的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
——ISO 通用名称:……;
——CAS 登录号:…;
——CIPAC 数字代号:…;
——化学名称:……;
——结构式:……
——分子式:……;
——相对分子质量:…;
——生物活性:……;
——熔点:… ℃;
——沸点:… ℃;
——蒸气压(… ℃):…;
——溶解度(… ℃):……;
——稳定性:……(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期等)。
A.2 ……(有效成分2 通用名)
……(有效成分2通用名)的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
——ISO 通用名称:……;
——CAS 登录号:…;
——CIPAC 数字代号:…;
——化学名称:……;
——结构式:……
——分子式:……;
——相对分子质量:…;
——生物活性:……;
——熔点:… ℃;
——沸点:… ℃;
——蒸气压(… ℃):…;
——溶解度(… ℃):……;
——稳定性:……(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期等)。
A.3 ……(其他限制性组分通用名)
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……(其他限制性组分通用名)的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
——ISO 通用名称:……;
——CAS 登录号:…;
——CIPAC 数字代号:…;
——化学名称:……;
——结构式:……
——分子式:……;
——相对分子质量:…;
——生物活性:……;
——熔点:… ℃;
——沸点:… ℃;
——蒸气压(… ℃):…;
——溶解度(… ℃):……;
——稳定性:……(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期等)。
A.4 ……(相关杂质名称)
……(相关杂质名称)的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
——ISO 通用名称:……;
——CAS 登录号:…;
——CIPAC 数字代号:…;
——化学名称:……;
——结构式:……
——分子式:……;
——相对分子质量:…。
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