T/SZJL 11-2024 碳纳米管纤维及丝束 直径及横截面积的测定

ICS 59.100.20
CCS M732
苏州市计量测试学会团体标准
T/SZJL 11—2024
碳纳米管纤维及丝束直径及横截面积的测定
Carbon nanotube fibers and fiber tows —Determination of diameter and cross-sectional area
2024 - 12 - 09发布2024 - 12 - 15实施
苏州市计量测试学会 发布

目次
前言 ................................................................................. II
引言 ................................................................................ III
1 范围 ............................................................................... 1
2 规范性引用文件 ..................................................................... 1
3 术语和定义 ......................................................................... 1
4 试验条件 ........................................................................... 1
5 试验材料和设备 ..................................................................... 1
6 试验方法 ........................................................................... 2
7 试验报告 ........................................................................... 3
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由苏州市计量测试学会提出并归口。
本文件起草单位：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所、北京石墨烯研究院、江西省纳米技术研究院。
本文件主要起草人：张永毅、李清文、赵静娜、蹇木强、勇振中、吴昆杰。
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III
引言
碳纳米管纤维是一种新型的纳米碳纤维材料，碳纳米管纤维丝束是由碳纳米管纤维并股融合而成的纤维束材料，具有高强高韧、高导电、高导热等优异特性。碳纳米管纤维及丝束的直径作为基础参数，是衡量其力、电、热性能关键物理量，也是与其它高性能纤维对比的关键参数。然而，作为一种新型的高性能纤维材料，因与其它纤维材料在结构和组装形态上均存在较大差异，现有的天然纤维、化学纤维及碳纤维相关的直径的标准并不适用，各相关研究单位在测试过程中采用的测试方法也并不统一，获得的结果也无法在统一的标准下进行比较。基于此，本测试方法根据该领域公认的、常用的测试手段规定了碳纳米管纤维及丝束直径及横截面积的测试方法，提出了一种合理的、高精度的且相对简单的测试方法，从试样选取、尺寸、测试设备、测试结果计算等方面进行了规范，形成了统一的碳纳米管纤维及丝束直径和横截面积的测试标准，为碳纳米管纤维作为高性能纤维在相关领域的应用提供支撑。
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碳纳米管纤维及丝束
直径及横截面积的测定
1 范围
本文件规定了碳纳米管纤维、碳纳米管纤维丝束直径的测试方法。
本文件适用于碳纳米管纤维、碳纳米管纤维丝束，其它含有碳纳米管的复合纤维可参考本文件。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 29762-2013 碳纤维 纤维直径和横截面积的测定
GB/T 34520.2-2017 连续碳化硅纤维测试方法 第2部分：单纤维直径
GB/T 36422-2018 化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法
T/SZJL 7-2024 碳纳米管纤维及丝束力学性能的测定
3 术语和定义
T/SZJL 7-2024界定的术语以及以下术语和定义适用于本文件。
横截面积 cross-sectional area
垂直纤维轴向的截面形状的面积。
4 试验条件
温度(23±10)℃，相对湿度(50±20)%。试验前，将试样在上述环境下放置不少于12h。
5 试验材料和设备
5.1 光学显微镜
分辨力不低于0.1 μm。
5.2 离子研磨仪
切割达到500 μm/h以上，切割温度控制在室温。
5.3 扫描电镜
最大放大倍数不小于1000倍。二次电子图像分辨率不低于20 nm。
5.4 载玻片
用于放置纤维。
5.5 胶带
用于固定纤维。
5.6 导电胶
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用于固定纤维和导电连接。
6 试验方法
取长度为L的纤维样品，至少取5段。取样长度不小于10 cm。
6.1 直接测量法
6.1.1 试样制备
光学显微镜法：适用于圆形截面的纤维。从样品中截取2cm左右长度的纤维或丝束放置于载玻片上，两端用胶带固定。可用于测试10 μm以上直径的纤维。
扫描电镜法：适用于圆形截面的纤维。截取0.5cm左右长度的纤维或丝束，用导电胶固定在样品台上。当纤维直径小于10 μm时用扫描电镜法测试。
取样需要间隔一定距离长度截取，至少取5个样品。
6.1.2 样品直径的测量
6.1.2.1 样品放置
将载玻片放置于光学显微镜的载物台上，具体测试步骤按照GB/T 29762-2013第9章9.1部分进行。
6.1.2.2 样品测量
将样品台放置于扫描电镜置物台上，具体测试步骤按照GB/T 36422-2018第7章进行。利用显微镜聚焦技术，观察纤维的表面微观形貌，在图像上测量纤维纵侧面两个边缘间的距离得到纤维直径。
6.1.2.3 数据处理
确保在不同位置得到10个以上有效直径数据。对于均匀性差的样品，至少在不同位置获得20个以上有效数据，取平均值得到被测纤维或丝束的平均直径d。
6.1.3 样品横截面积的计算
按照公式（1）计算纤维或丝束的横截面积。
?=??24 ········································ (1)
式中：
? —被测纤维或丝束样品的横截面积；
? —被测纤维的平均直径。
6.2 间接测量法
6.2.1 线密度测量
按照T/SZJL 13-2024进行测量和计算。如相关标准更新则按照最新标准执行。
6.2.2 密度测量
按照T/SZJL 12-2024进行测量和计算。如相关标准更新则按照最新标准执行。
6.2.3 样品横截面积和直径的计算
根据纤维或丝束的密度和线密度，计算纤维或丝束的等效横截面积及直径。
按照公式（2）计算纤维或丝束的横截面积。
?=?? ······································ (2)
式中：
? —被测纤维或丝束样品的横截面积；
? —被测纤维与纤维丝束的线密度；
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? —被测纤维与纤维丝束的密度。
按照公式（3）计算纤维或丝束的横截面积。
?=√4?×1000?∙? ································· (3)
式中:
? —被测纤维与纤维丝束的线密度；
? —被测纤维与纤维丝束的密度。
6.3 扫描测量法
6.3.1 试样制备
包括但不限于以下步骤。
6.3.1.1样品放置
截取多个（3-5个）0.5cm左右长度的纤维或丝束，用导电胶固定在样品台上。
6.3.1.2样品切割
把样品台放置于离子研磨仪中，用离子束流对样品进行切割。样品要在纤维的不同位置切割，至少切割10个截面。
6.3.2 样品横截面积的测量
将切割后的截面置于扫描电镜垂直载物台上，按照GB/T 29762-2013第7章对纤维或丝束截面进行测量，观察垂直于纤维轴的截面，得到纤维或丝束的横截面扫描图像，用图像分析软件对扫描图像进行分析。
用图像检测与分析系统（如：Image J等图像分析软件等）在6.2.2获取的图像上测量每个纤维或丝束的横截面积S。
6.3.4 样品横截面积的测量
并可以根据公式（4）计算纤维或丝束的等效直径。
?=2√?? ································· (4)
式中:
? —被测纤维或纤维丝束的等效直径；
? —被测纤维或丝束样品的横截面积。
7 试验报告
试验报告应包括但不限于以下几个方面的内容：
1)
被测试样的完整详情，包括类别、代号等；
2)
所使用的标准（包括发布或出版年号）；
3)
说明所选用的方法；
4)
测试日期；
5)
试验设备；
6)
试样数量；
7)
试验环境条件；
8)
测试数据的单值和平均值；
9)
其他必要的信息。
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