T/OTOP 1065-2024 小杂粮品质快速无损检测 近红外光谱法

ICS 65.020.01
CCS B 22/23
团体标准
T/OTOP 1065—2024
小杂粮品质快速无损检测 近红外光谱法
Rapid and nondestructive detection of quality in minor coarse cereals by Near-Infrared Spectroscopy
2024 - 12 - 16发布2024 - 12 - 16实施
中国民族贸易促进会 发布

T/OTOP 1065—2024
中国民族贸易促进会（简称：中国民贸 CCPNT）成立于1986年，是专注民族地区经贸发展与民族产业振兴的全国综合性AAAA级社会组织。本会的登记管理机关是中华人民共和国民政部，党建工作机构是中央社会工作部。中国民贸致力发展民族产业、促进民族贸易、维护民族团结、履行社会责任、开展公益事业、深化国际合作，形成了中国民贸扎根民族地区，服务新发展格局，与地方政府、会员企业共同铸牢中华民族共同体意识的有效路径与长效机制。将铸牢中华民族共同体意识融入会务工作，注重发挥好民族工作社会组织的桥梁纽带作用，不断创新协会产业化、数字化、人文化、社会化工作模式，精准助力乡村振兴。
中国民族贸易促进会标准化工作委员会作为中国民贸的内设专业机构，主要围绕中国一乡一品产业促进计划、地标特产、民族医药、文旅康养等地方特色产业高质量发展和品牌打造，满足市场需要，增加标准的有效供给开展标准化工作。
中国民贸标准按《中国民族贸易促进会团体标准管理办法（试行）》进行制定和管理。
中国民贸标准草案经向社会公开征求意见，并得到参加审定会议的75%以上的专家、成员的投票赞同，方可作为中国民贸标准予以发布。
在本文件实施过程中，如发现需要修改或补充之处，请将意见和有关资料寄给中国民族贸易促进会，以便修订时参考。
中国民族贸易促进会地址：北京市东城区左安门内大街20号
收件人：中国民贸标准委 邮编：100031
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目录
前 言 ...................................................................... 1
1 范围...................................................................... 2
2 规范性引用文件 ............................................................ 2
3 术语和定义 ................................................................ 2
4 原理...................................................................... 3
5 仪器...................................................................... 3
6 样品...................................................................... 3
7 步骤...................................................................... 3
7.1 光谱采集 ................................................................. 3
7.2 参考值测定 ............................................................... 4
7.3 校正模型的建立 ........................................................... 4
7.4 待测样品的测定 ........................................................... 4
7.5 校正模型的维护 ........................................................... 4
7.6 准确度与重复性 ........................................................... 4
附 录 A.................................................................... 5
附 录 B.................................................................... 6
附 录 C.................................................................... 7
1
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前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由延安市农产品质量安全检验检测中心提出。
本文件由中国民族贸易促进会归口。
本文件起草单位：延安市农产品质量安全检验检测中心、陕西高速公路工程试验检测有限公司。
本文件主要起草人：李龙、冯海智、冯淼、宋海江、冯辰阳、张凯、李荣、郭慧飞、
李风霞、王丽芬、李艳梅、杨佳妮、杜静、李娜、刘晓媛、康健健、鱼智霞、王娇娇。
本文件为首次发布。
2
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小杂粮品质快速无损检测 近红外光谱法
1 范围
本文件规定了小杂粮中水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪的快速无损检测-近红外光谱法。
本文件适用于禾谷类和豆类小杂粮，不适用于薯类小杂粮。
本文件不适用于仲裁检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定
GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定
GB 5009.6 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定
GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
小杂粮 minor coarse cereals
小杂粮是相对于大宗粮食作物而言的，是相对种植面积小、地域性强、种植方法特殊、有特种用途的多种作物粮食的总称。小杂粮包括禾谷类、豆类、薯类、其他类，下设作物特性类和原粮性状类。
3.2
样品集 sample set
具有代表性的、可覆盖特定品质指标含量最小至最大范围，且满足建模过程对样本量基本需求的一类样品的组合。
3.3
预测值 estimate value
采用所建校正模型对样品近红外光谱进行预测运算所得的值。
3.4
参考值 specified value
用参考方法测定的校正样品或验证样品成分浓度或性质结果。
（来源：GB/T 29858）
3.5
残差 residual
样品预测值和参考值的差值。
3
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3.6
校正模型 calibration model
以校正集样品近红外光谱数据为自变量、对应样品特定品质指标参考值为因变量，采用
特定算法所建立的数学模型。
4 原理
采用近红外光谱分析（Near-Infrared Spectroscopy, NIRS）对小杂粮各品质进行定量分析
的原理如下：小杂粮特定品质指标的有关化学物质，其分子结构中含氢官能团的合频、倍频
吸收位于近红外光谱范围内，对近红外光的吸收程度和物质含量有定量关系。对小杂粮采集
近红外光谱数据，则所采集数据中包含了小杂粮特定品质指标的信息。以所采集的小杂粮近
红外光谱数据为自变量，以采用标准方法或专业领域内公认的参考方法获得的小杂粮特定品
质指标的参考值分别为因变量，借助多元回归-交互验证算法建立所述自变量和各因变量之
间的数学关系，即小杂粮特定品质无损检测定量分析模型（定量校正模型）。
用矩阵/向量表示校正模型，如公式（a）所示：
Y X B E Specified Calibration = +
(a)
公式（a）中，YSpecified 是校正集样品特定指标参考值，XCalibration 是校正集样品近红外光
谱数据，B 是所建模型多元回归系数，E 是模型残差。
对待测小杂粮样品采集近红外光谱数据，通过校正模型对所采集待测小杂粮样品近红外
光谱数据进行运算，即可得到待测小杂粮样品特定品质指标的预测值，从而实现小杂粮特定
品质指标的无损快速检测即定量分析。
用矩阵/向量表示预测过程，如公式（b）所示：
Y X B P Un =
(b)
公式（b）中，YP 是待测样品通过模型预测所得到的预测值，XUn 是待测样品近红外光
谱数据，B 是所建模型多元回归系数。
5 仪器
采用近红外光谱仪采集小杂粮近红外光谱数据。光谱波段范围：波长900 nm ~ 1700 nm
或其中的一部分。光谱分辨率：光谱中心分辨率≤30 nm。
6 样品
小杂粮样品采集应具有良好的代表性，同一类样品应包含不同品种、不同产地、不同栽
培方式等，尽可能覆盖未来的应用场合，即参与建立校正模型的小杂粮样品的特定品质指标
的范围能够覆盖待分析的小杂粮样品的特定品质指标的跨度。每种小杂粮建立校正模型时样
品数量应不低于100 个。
小杂粮样品制备可不研磨直接测定，也可研磨过筛后测定，研磨目数以大于60 目为宜。
7 步骤
7.1 光谱采集
采样方式：漫反射或漫透射。
光谱重复测样：不少于3 次。
4
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光谱信噪比SNR ≥ 1000。
7.2 参考值测定
水分的测定按GB 5009.3执行；灰分的测定按GB 5009.4执行；粗蛋白的测定按GB 5009.5执行；粗脂肪的测定按GB 5009.6执行。参见附录A。
7.3 校正模型的建立
按GB/T 29858执行。参见附录B。
7.4 待测样品的测定
按GB/T 29858执行。
7.5 校正模型的维护
按GB/T 29858执行。
7.6 准确度与重复性
检测方法的准确度应达到85%以上，多次检测结果的重复性应≤15%。参见附录C。
5
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附 录 A
（资料性附录）
小米品质指标数据统计
表A.1 小米品质指标数据统计
统计量/品质指标
水分
(%)
粗蛋白
(g/100g)
粗脂肪
(g/100g)
灰分
(g/100g)
最小值
7.97
8.19
0.50
0.90
最大值
13.88
22.58
5.12
3.29
平均值
11.36
10.68
2.86
1.33
样本标准差
1.22
3.28
0.96
0.53
极差
5.91
14.40
4.62
2.39
变异系数
10.8%
30.7%
33.5%
40.0%
注：样本容量为190份
6
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附 录 B
（资料性附录）
小米品质指标近红外光谱定量校正模型数据
表B.1 小米品质指标近红外光谱定量校正模型数据
模型
模型维数
校正测定系数
校正均方根误差
验证测定系数
验证均方根误差
水分
4
0.9565
0.25
0.9506
0.27
粗蛋白
8
0.9511
0.19
0.9347
0.22
粗脂肪
7
0.9058
0.25
0.8858
0.28
灰分
6
0.8323
0.037
0.8034
0.041
表B.2 小米品质指标近红外光谱定量校正模型数据
模型
模型维数
校正测定系数
校正均方根误差
验证测定系数
验证均方根误差
水分
5
0.9684
0.22
0.9645
0.24
粗蛋白
9
0.9714
0.13
0.9597
0.16
粗脂肪
9
0.8692
0.25
0.8142
0.30
灰分
8
0.8593
0.031
0.8242
0.035
7
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附 录 C
（资料性附录）
小米品质指标近红外光谱定量校正模型数据
表C.1 小米品质检测近红外光谱法的准确度与重复性
模型
未研磨
研磨
准确度
重复性
准确度
重复性
水分
97.6%
2.20%
97.9%
1.90%
粗蛋白
97.9%
1.80%
98.5%
1.20%
粗脂肪
90.2%
8.70%
89.5%
8.70%
灰分
96.9%
2.80%
97.4%
2.30%
表2 小米样品外部盲样（部分）品质指标的实测值（化学法）和预测值（光谱法）的比对
样品号
水分（%）
粗蛋白（g/100g）
粗脂肪（g/100g）
灰分（g/100g）
化学法
光谱法
化学法
光谱法
化学法
光谱法
化学法
光谱法
XZL01
11.34
11.08
9.24
9.35
3.57
3.11
1.20
1.18
XZL02
11.31
11.21
9.04
9.07
2.89
3.26
1.14
1.20
XZL03
9.86
9.98
9.74
9.92
3.66
3.52
1.26
1.24
XZL04
9.98
10.08
9.91
9.91
4.03
3.18
1.28
1.23
XZL05
10.35
10.60
10.18
10.15
2.97
2.89
1.21
1.19
XZL06
11.76
11.76
9.18
8.98
3.41
2.77
1.16
1.10
XZL07
10.00
9.45
9.71
9.72
1.78
2.23
1.09
1.18
XZL08
11.68
11.78
11.02
10.72
3.01
2.86
1.21
1.18
XZL09
11.36
11.26
10.01
9.93
2.64
2.79
1.12
1.14
XZL10
12.03
11.97
9.41
9.66
2.70
3.63
1.11
1.21
XZL11
12.69
12.83
8.59
8.43
3.61
3.52
1.13
1.14